超临界流体色谱提纯Z-藁本内酯

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Z-藁本内酯(Z-ligutilide)是当归、川芎等药材中的主要活性成分,具有较强抗胆碱、活血化瘀、止咳平喘等功效,是治疗和预防心脑血管疾病的有效药物。Z-藁本内酯难溶于水,性质活泼易变性,传统的提纯方法多采用乙醇、乙腈等溶剂提取-硅胶柱层析工艺,但是存在着工序繁琐、收率低、溶剂残留等问题,亟待寻求一种高效、清洁的Z-藁本内酯纯化技术。超临界流体色谱(SFC)制备技术是以超临界流体为流动相的色谱分离技术,流动相多采用CO2,具有高效、环保等特点,在现代化工分离纯化领域得到了越来越多的应用。本论文首次应用SFC技术从当归挥发油中分离提纯Z-藁本内酯。确定了适宜的工艺条件:非极性色谱柱ZorBax SB-C18(9.4mm×250mm i.d.,5μm),改性剂乙醇含量0.69wt.%,温度313.15K,压力14MPa,CO2流量10g·min-1;研究了Z-藁本内酯在SFC中的超载情况,确定了适宜的超载浓度为100mg/mL,超载体积为20μL;制备了纯度为98.5wt.%的Z-藁本内酯产品。在温度305.15K323.15K,压力10MPa18MPa范围内,采用Taylor分散法测定了SC-CO2中Z-藁本内酯的扩散系数,其范围为(2.755.55)×10-4cm2·s-1。当温度升高和压力降低时,Z-藁本内酯的扩散能力增强,当温度和压力一定时,随着改性剂乙醇含量的增加,Z-藁本内酯在流动相内的扩散系数呈增大的趋势。在温度305.15K323.15K,压力10MPa18MPa范围内,采用特征点洗脱法测定了Z-藁本内酯在C18柱上的吸附平衡数据。测定结果为:Z-藁本内酯吸附量随着操作温度的升高和流动相密度的增加而减小,Z-藁本内酯在C18柱上的吸附等温线可用Langmuir模型来描述,在实验范围内,Z-藁本内酯单分子层饱和吸附量在(35.5)×10-4mg/mL之间。
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