过渡族金属硫族化合物MX2(M=Mo,W,Nb；X=S,Se)以及金属硫化物(PbS)由于其独特的物理化学性质和新颖的结构,在锂离子电池电极、储氢材料、主客体化合物、发光二极管、生物荧光探针以及Pb离子传感器等方面具有广泛的应用。因此,开发硫系化合物的合成方法、探索其生长机理,进而实现对其形貌、尺寸的可控合成,对于深入研究结构与物性的关联并最终实现依据人们的意愿设计合成功能材料具有重要意义。本文合成了几种一维及三维纳米结构,比如空心微球、花状空心微球、三维星状结构以及十字微纳结构等,对所合成的纳米结构进行相应的形貌、成分、结构表征,并采用摩擦磨损试验机、拉曼光谱、发光光谱等研究了其摩擦学及光学性质,在实验的基础上提出了产物的合成机理。主要内容体现于以下几个方面:　　 1.利用水热法,在无硬模板存在的条件下制备了尺寸分布均一的MoS2空心微球、MoS2空心纳米花等结构。采用的钼源为实验室合成的长而平滑的MoO3纳米带。实验证明,前躯体形貌对最终产物具有重要的影响。这一方法发展和丰富了制备硫系纳米材料的思路。在四球摩擦磨损试验机进行摩擦实验,结果显示,相比于商品MoS2,添加了自制MoS2微米空心球的基础油摩擦系数可低至0.03,具有更好的减磨性能。　　 2.对传统的制备聚苯乙烯微球(PS)的方法进行了改进,合成了具有更优越性能的有机模板,并以此模板成功制备了尺寸分布均一、结构稳定的空心PbS结构。在其他类型的无机空心结构的制备过程中,该技术具有良好的再现性和稳定性。　　 3.选取了一种新的表面活性剂:四正丁基溴化铵(TBAB),合成了星状PbS三维结构。对TBAB的化学性质和结构进行了初步分析,并以此为基础,第一次提出了在纳米材料合成过程中TBAB对某种反应物的吸收缓释机理。这一机理为控制合成过程的反应速度、提高反应的稳定性奠定了理论基础。　　 4.在NaF和TBAB共存的条件下采用水热反应成功制备了PbS十字微纳结构,其独特的十字架结构鲜有报道。此过程中也发现纳米颗粒之间的定向连接现象,并给出了理论解释。系统探索了TBAB、NaF以及溶剂对产物形貌及结构的影响。提出了定向连接以及Ostwald ripening相结合的生长机理。