ZrB₂陶瓷具有高熔点、高强度、高硬度、导热导电性好、良好的中子控制能力等特点，因而在高温结构陶瓷材料、复合材料、耐火材料以及核控制材料等领域中得到了较好的应用。本文采用Zr-B、Zr-B₂O₃-Mg、ZrO₂-B₄C-C三个反应体系，利用自蔓延高温合成（SHS）技术或固相反应的方法得到了较纯净的ZrB₂陶瓷粉末，并对SHS合成过程的化学反应规律、机理及材料宏观结构动力学进行了研究，最后采用热压烧结方法制备出ZrB₂陶瓷。 热力学分析表明，Zr-B₂O₃-Mg体系在120℃和170℃左右体系脱出吸附水，450℃左右B₂O₃熔化，643℃左右体系发生强烈的放热反应：包括Mg还原B₂O₃，Zr还原B₂O₃，新生的B与Zr反应生成ZrB₂。650℃时Mg熔融加速了还原反应。720℃左右体系发生更强烈的放热反应，包括反应B₂O₃+Zr+3Mg→ZrB₂+3MgO、B₂O₃+2Zr+Mg→ZrB₂+MgO+ZrO₂以及上述所有可能的反应。 SHS实验和动力学行为分析表明：Zr-B体系SHS反应生成单相的ZrB₂粉末产物；Zr-B₂O₃-Mg体系产物为ZrB₂、MgO、ZrO₂的三相混合物，其理想的实验反应体系为300目的Zr粉和过量15％的Mg参加的反应体系。 SHS过程的材料宏观结构动力学分析表明：（1）．Zr-B体系：体系中粒度更细的B粉包裹在Zr粉周围。随温度的升高，先是B粉被加热，B粉传热给Zr粉，温度达到反应所需的温度时，发生剧烈的放热反应，生成ZrB₂粉末。（2）．Zr-B₂O₃-Mg体系：体系中粒度更细的B₂O₃粉包裹在Zr粉和Mg粉周围。643℃左右时，未熔化的Zr粉和部分没熔化的Mg粉处于熔融态的B₂O₃的包围中，体系中会发生Mg还原B₂O₃、Zr还原B₂O₃、新生的B与Zr反应生成ZrB₂的反应，反应以Mg粉的粗大颗粒或者长条状和Zr粉的颗粒状为产物结构形成和颗粒成核的基础，MgO、ZrB₂和ZrO₂三种产物好好的结合在一起。720℃左右时，发生反应B₂O₃+Zr+3Mg→ZrB₂+3MgO、B₂O₃+2Zr+Mg→ZrB₂+MgO+ZrO₂，生成物会以已 武汉理＿11人学硕十学位论文生成的三相产物为成核的基础，在其表面生成并生长，形成更加复杂的三相产物的混合物。 Zr．B体系 SHS反应产物中含 ZrB。（98．95％）、Zr（1．05％）。 Zr8－Mg体系酸洗产物颗粒基本上为圆形或椭圆形的晶粒，粒径大约在0．5－Zllm左右。大部分产物粒径在48tim左右，其中4 u m以下、6 u m以下、8 u m以下的颗粒各约占 26％、47％、64％。酸洗产物中含 Z3BZ（94．59％）、ZfOZ（3．87％）、H3BO3（1．54％）。采用ZrOZ卫止(体系固相反应合成ZrBz陶瓷粉末时，B入过量匕％和 C过量 10％的反应体系是最理想的合成体系。 ZfBZ陶瓷在 1800”C，30MP山 Ar保护下热压二小时烧结。ZtBZ陶瓷烧结初期，粉末粒子产生塑性流动实现快速致密化；烧结中后期，材料的致密化依靠扩散蠕变来完成。 ZrO丁B4C(体系烧结产物颗粒粒径大约在门 pm左右做正态分布，相对密度为94％。化学元素分析结果烧结产物中含有ZrB。 （95．44％）、ZfOZ （．87％）、B4C（0．32％）、C（0．37％）。 Zr卫刃rMg体系酸洗产物掺加适量的B入和 C后进行烧结，烧结体颗粒外形较规则，粒径大约在 2刁 左右，相对密度为95．4％。