气相色谱法检测水产品中呋喃丹的残留

来源 :华中农业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:meiyajun1008
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呋喃丹是一种在农业上广泛使用的杀虫剂,具有高效、广谱、内吸性等多种优点。呋喃丹很容易通过食物链、饮水污染养殖动物,造成动物组织中的药物残留,对人、畜都有很大的危害。通过研究水产品中呋喃丹的提取和净化方法,确立气相色谱检测条件,本文建立了草鱼、南美白对虾和鳖肌肉中呋喃丹残留检测的气相色谱法,同时对呋喃丹检测方法的回收率、精密度、最低检出限以及线性关系等进行了系统的评价。具体检测方法如下:水产品肌肉样品5g使用15mL乙腈提取,提取重复两次,合并两次提取液,旋转蒸发浓缩后(温度不超过30℃),用乙腈定容至5mL,加入8mL正己烷,漩涡混匀离心后,弃去正己烷层,重复操作两次,氮吹至干。加入1mL甲醇和1mL双蒸水溶解后再加入5mL乙酸乙酯反萃取,重复操作两次,合并萃取液,经中性氧化铝柱净化后氮吹至干,用1mL乙酸乙酯溶解,气相色谱-TSD检测器检测。呋喃丹在0.01-10.0mg/L浓度范围内呈线性相关,其回归方程为Y=16269X-845.4,相关系数为0.9995。呋喃丹在加标浓度为0.04-0.2mg/kg时,平均回收率为81.20%~95.80%,相对标准偏差为2.86%~8.70%,日内变异系数范围为1.05%~4.58%,日间变异系数范围为3.70%~7.45%,在水产品中的最低检出限为0.01mg/kg。结果表明该方法的回收率、精密度和线性关系等均符合定量分析方法的要求。本文所建立的分析方法前处理方法较简单,检测灵敏度高,符合我国农业部兽药残留分析方法的要求。
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