超细铜粉指的是粒径小于10μm的铜粉,具有较高活性、各向同性、强还原性等优异的性能,在润滑油、催化剂、涂布材料、航天领域、复合导电材料的制备等方面有很高的利用价值。采用电沉积法从酸性Cu SO4溶液（模拟含铜废水）制取超细铜粉。通过超声和添加表面活性剂使阴极表面沉积的铜分散到电沉积液中,采用单因素实验的方法通过改变电流密度、Cu（Ⅱ）的浓度、超声功率、H（I）等相关参数得到最佳的工艺条件;采用SEM观察铜粉的表面微观形貌,采用XRD分析物相结构,粒度分析仪对铜粉粒度进行检测。研究表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮（PVP）对铜电结晶过程的影响机制。在Cu SO4-H₂SO₄体系中,借助Autolab电化学工作站,测量了铜电结晶过程的线性扫描伏安曲线（LSV曲线）和不同阶跃电位下的I-t曲线和交流阻抗图谱（EIS）,通过电化学曲线变化确定Cu（Ⅱ）电结晶过程的还原机制和成核历程,并计算相关成核动力学参数;对交流阻抗曲线进行模拟后用等效电路进行代替溶液反应过程,分析各个元件数据。结果表明:（1）当超声功率为200 W,电流密度为6 A/dm2,Cu（Ⅱ）的浓度为0.04 mol/L,H（I）的浓度为0.25 mol/L,采用电沉积法制备的超细铜粉纯度达到99.08%,获得的铜粉分散较好,铜粉粒径较小。（2）红外光谱测试检测到C=O键参与Cu（Ⅱ）发生络合反应形成PVP-Cu这种复杂的化合物,显示为C=O键的吸收峰值发生偏移的现象。线性扫描伏安曲线和循环伏安曲线表示在加入2 g/L PVP后,增大了阴极极化,随着PVP浓度增大极化作用越强,沉积电位负移越大;PVP和Cu（Ⅱ）合成络合抑制Cu（Ⅱ）还原过程,增大了阴极极化。（3）计时电流曲线中,随着阶跃电位更负,Cu和Cu/PVP的峰值电流逐渐增大,成核弛豫时间缩短,成核速率提高。在电解液中加入PVP后,随着浓度增大由渐进成核转变为瞬时成核,通过对I-t曲线的非线性拟合,计算动力学参数的结果表明在2 g/L时,形核位点增多,成核速率加快。（4）交流阻抗测试表明不加入PVP和加入PVP的电解质溶液的Nyquist图谱均为一个高频容抗弧和一条低频直线组成。ZView拟合的电路图中各个电路元件数据结果表明:PVP对铜还原过程起抑制作用,拟合计算结果表明对电极/溶液界面双电层无明显影响,主要改变了铜电沉积过程的扩散电阻和法拉第电阻。