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在超声场中,采用复合电沉积技术在纯铜表面制备了Ni-Co-Al2O3复合镀层,考察了电流密度,镀液温度以及镀液pH等工艺参数,实验得出了在复合电沉积技术制备复合镀层过程中的最优化电沉积工艺参数;利用电化学工作站的循环伏安法(CV)、线性扫描电位法(LSV)和交流阻抗法(EIS)研究了复合电沉积过程中,超声波对于Ni-Co-Al2O3复合电沉积的电化学行为的影响;并通过高温耐摩擦磨损试验机、扫描电镜、箱式电阻炉等设备研究了超声对镀层的表面形貌、显微硬度、耐电化学腐蚀性、高温抗氧化性以及高温抗摩擦磨损性的影响;最后通过电化学工作站的线性扫描电位法,经过计算以及线性拟合得出了复合电沉积反应过程中的活化能,分析得到其反应过程的主要控制步骤。实验结果表明:(1)Ni-Co-Al2O3复合电沉积的最佳工艺参数为:阴极表面电流密度5A/dm2,纳米粒子浓度2g/L,钴盐浓度3.5g/L,镀液温度60°?,镀液pH3.8,搅拌速率500r/min;(2)在相同的电沉积工艺条件下,在超声场中Ni-Co的共沉积反应需要更大的阴极过电位,超声的去极化作用使得阴极能够承受更大电流密度,从而提高形核率,细化晶粒;(3)超声对于复合沉积层的表面硬度、耐电化学腐蚀性、高温抗氧化性以及高温抗摩擦磨损性等方面性能都有较为显著的影响,且复合沉积层表面性能基本随着外加超声场功率的增长而逐渐减弱。当其功率达160W时,复合沉积层性能达最佳状态。超声对镀层表面性能的改善主要是由于在超声下镀层能够获得较大的阴极过电位,从而可以获得较为致密均匀的镀层;(4)超声的引入有助于降低复合电沉积反应过程中需要克服的表观活化能,超声场和非超声场中的Ni-Co-Al2O3的电沉积反应应该属于扩散与电化学反应共同控制。