六氟异丙醇的制备研究

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六氟异丙醇(HFIP)可用于制备含氟表面活性剂、含氟乳化剂、含氟医药等多种化学品,同时还是良好溶剂和高级清洗剂,是极具应用价值的含氟醇。本文主要研究六氟丙酮的制备以及以其为原料,加氢制得六氟异丙醇的工艺。六氟丙酮是以六氟环氧丙烷为原料,在催化剂的作用下重排得到。本文对不同重排催化剂的活性和寿命进行了一系列的研究,得到了温度、空速等的优化工艺条件。发现C15-3催化剂在60℃和228h-1的空速下,有很好的转化率和选择性,并且催化剂的稳定性也很好。六氟丙酮制六氟异丙醇工艺主要有液相加氢法和气相加氢法,本文分别研究了其可行性及工艺条件。其中,对于液相加氢法主要得到了不同催化剂及催化剂的用量、反应温度和压力以及六氟丙酮浓度对反应速率、转化率、产品选择性等的影响,得到了最优的工艺配方。5%钌碳催化剂在100℃和0.8MPa的反应条件下,产品的收率为98.62%。此外,还研究了催化剂重复使用过程的活性和产品提纯的问题。结果表明重复使用催化剂是可行的,产物经加入水合肼反应后精馏提纯,纯度可达99.97%以上。对于气相加氢法主要测试了不同催化剂的催化效果、寿命和稳定性,从中优选出4#催化剂进行进一步研究,得到了反应温度、汽化温度、原料空速、原料配比等对反应过程的影响。反应温度110~140℃,汽化温度120~140℃,六氟丙酮水合物液体空速≤0.2h-1, n(H2):n(HFA-3H2O)≥2在该条件下,六氟丙酮水合物平均转化率和选择性均大于99%。同时还进一步测试了催化剂的寿命和稳定性,结果表明该催化剂具有良好的活性和稳定性。根据小试工艺参数,建立了以六氟环氧丙烷为原料年产300吨HFIP的工业化装置,一次性试车成功,产能达设计指标。生产过程六氟丙酮水合物平均转化率≥98%,六氟异丙醇选择性≥99%,催化剂效率大于200gHFIP/gCAT。
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