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本课题首先以乙二胺和硬脂酸为主要原料,在常压下一步法制备乙撑双硬脂酰胺,通过添加抗氧剂解决了产品颜色发黄的问题。实验结果表明最佳工艺条件为:n(硬脂酸):n(乙二胺)=1:0.56,乙二胺滴加温度100℃,滴加时间40min,反应温度204℃,反应时间4.5h,催化剂为磷酸其用量为硬脂酸质量的0.5%,抗氧剂的用量为硬脂酸质量的0.4%。抗氧剂的加入能够显著提高产品的颜色。
其次,以硬脂酸和二乙烯三胺为原料,通过加入添加剂利用催化合成反应制备了能够用于肥料表面做缓释剂的酰胺蜡。实验结果表明最佳合成工艺条件为:n(硬脂酸):n(二乙烯三胺)=1:1.05,反应温度145℃,反应时间2.5h,催化剂质量分数0.5%,添加剂的质量分数0.5%,抗氧剂的质量分数0.5%。在该工艺条件下产品的颜色为白色,酸值5.13mgKOH/g,滴熔点81℃,针入度2.2(0.1mm)l,胺值143.42mgKOH/g。经用户使用表明该产品可以替代国外同类产品,而且价格低于国外同类产品。
最后,以硬脂酸和二乙醇胺为主要原料,通过分步、催化合成法制备了烷醇酰胺蜡,通过对反应条件进行考察,得出最佳工艺条件为:第一步n(硬脂酸):n(二乙醇胺)=1:0.45,第二步n(硬脂酸):n(二乙醇胺)=1:0.65第一步反应时间4h,第二步反应时间4h,第一步反应温度175℃,第二步反应温度105℃,催化剂用量为硬脂酸质量的0.5%。在此工艺条件下,制备的产品的颜色为淡黄色,酸值2.16mgKOH/g,胺值27.56mgKOH/g,滴熔点52℃,针入度15.37(0.1mm)。