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本文以煅烧法制备石墨相氮化碳(g-C3N4)材料并采用共沉淀法合成Fe3O4/g-C3N4复合材料,通过X射线衍射(XRD)、热重分析(TG)、傅里叶红外光谱法(FT-IR)、透射电镜法(TEM)、固体紫外可见漫反射光谱法(UV-Vis)、振动样品磁强计(VSM)、N2吸附-脱附曲线(BET)等对其结构进行表征,同时应用所合成材料对2,4,6-三氯苯酚(2,4,6-TCP)及2,4,6-三溴苯酚(2,4,6-TBP)进行磁固相萃取与光催化降解。1、采用煅烧法制备g-C3N4并通过共沉淀法制备Fe3O4/g-C3N4复合材料,通过XRD、TG、FT-IR、TEM、VSM和BET等表征其结构。结果表明,纳米Fe304均匀地沉积在g-C3N4片状材料的表面,增强了g-C3N4的分散能力,增大了材料的比表面积,光催化活性大大提高。同时材料中磁性Fe304粒子的存在,使得催化剂可以通过外磁场作用从体系中简单回收,以便后续重复使用。2、将所制备的Fe3O4/g-C3N4复合材料对2,4,6-TBP进行磁固相萃取,探究了材料的用量、pH、洗脱剂种类及重复实验对2,4,6-TBP萃取回收率的影响,并与2,4,6-TCP的磁固相萃取效果进行对比,同时将复合材料应用于2,4,6-TBP的光催化降解。结果表明：①2,4,6-TBP的萃取回收率随着复合材料使用量的增加而升高,初始浓度为0.04mg/L时,材料用量为25 mg、体系pH为3-5,水样体积为100 mL,萃取回收率可达92%以上。②选用甲醇、乙醇、正己烷、乙腈等四种常见溶剂对2,4,6-TBP进行洗脱回收,其中,乙腈作为洗脱剂时,其回收率最高,达到92%以上,而正己烷的萃取回收率仅为8%左右。③将回收再生的磁性材料进行循环使用,其效果没有明显降低,体现了该材料具有良好的稳定性和耐用性。④ Fe3O4/g-C3N4复合材料对2,4,6-TCP几乎没有磁固相萃取效果。⑤对初始浓度为50 mg/L的2,4,6-TBP体系进行光催化降解,其最佳处理工艺条件为：复合材料添加量为1 g/L. pH为5时,120min内2,4,6-TBP的降解率可达99%以上。3、将所制备的Fe3O4/g-C3N4复合材料应用于2,4,6-TCP的光催化降解,考察了催化剂的组成、pH、污染物的初始浓度及催化剂使用量等因素对降解效果的影响,并对回收催化剂进行了多次循环使用。实验结果表明：① Fe3O4/g-C3N4复合材料中g-C3N4的质量分数为50%时,降解效果最佳,2,4,6-TCP的去除率达到90%以上；②溶液pH的增大将导致降解效率的降低,考虑到过高的H+浓度可能与催化剂中的Fe304反应,降解过程中的pH宜选择4-5之间；③污染物的降解效率随初始浓的降低而升高；④再生磁性催化剂可以进行循环使用,且降解效率未发生明显变化。