论文部分内容阅读
近年来,重金属等毒害物质污染导致水污染事故频发,特别是汞、铬、镉、砷、铅类金属污染日益凸显。重金属因具有隐蔽性、长期性和累积性等特性,即使极其微量也可能产生严重后果,危害群众健康。因此,重金属污染引起了广泛地关注。传统的重金属离子检测方法由于仪器设备庞大,测量周期长,成本高,需要复杂的前处理过程且一般多停留在实验室阶段,越来越不能满足环境监测部门的需要。所以,研究一种检测重金属离子的特效荧光试剂,建立重金属离子的简捷快速,高灵敏度,高选择性的检测方法,并实现检测的实时化、在线化、原位化和自动化无疑具有十分重要的科学意义和应用价值。本课题的主要工作是依据荧光光谱分析的基本原理,建立罗丹明6G荧光猝灭法测定Hg2+离子的基本实验方案,并将该方案的基本原理用于其它重金属离子的测定。在此基础上,探讨两种或多种重金属离子的综合效应对罗丹明6G荧光强度的影响。最后,试图将该研究成果应用于重金属离子在线监测仪的研制,实现水环境中单一或多种重金属离子的快速、自动化和实时连续在线监测。本文作为课题研究的一部分,主要得出了以下研究结论:1)确定荧光猝灭法测定重金属离子的良好荧光生色团为罗丹明6G,其最大激发波长和最大发射波长分别为526nm/554nm,且其荧光强度与浓度在5×10-7mol/L~6×10-6mol/L范围内呈现良好的线性关系,随着浓度的进一步增加,荧光强度不但不增加,反而出现下降现象。2)在不同的溶剂和酸碱度下,罗丹明6G溶液的荧光强度不同。实验研究得出,在乙醇,水,氢氧化钠(0.5mol/L),硝酸(0.75mol/L)四种溶剂中其荧光强度由强到弱依次为:乙醇>水>硝酸>氢氧化钠。不同的酸碱度溶液中,罗丹明6G的荧光强度随着OH-浓度的增加逐渐降低;随着H+浓度的增加也不断减弱。3)确立了罗丹明6G荧光猝灭法测定汞离子的最佳试验条件:其中试剂加入顺序为依次加入Hg2+,KI-VC, PVA-124和Rh6G;反应时间在全部试剂加入后10min后到1h内测定; Rh6G的浓度为5×10-5mol/L,加入量为5mL;KI-VC的加入量为4mL;PVA-124的用量为8mL。4)绘制罗丹明6G荧光猝灭法测定Hg2+的回归曲线,得到Hg2+浓度在8~100ug/L范围内与体系的荧光强度猝灭值呈现良好的线性相关性,回归方程为△F=1.8267C+2.6,相关系数R2=0.9963。对不同浓度的Hg2+试液进行精密度和回收率试验,得其相对标准偏差在2.3%~3.8%之间,回收率在97.5%~102%之间,说明该方法有较好的精密度和准确度。并用于实验室水样的测定,测定结果与实际的加入量吻合,测定结果比较满意。