氰乙酸乙酯是一种重要的精细化工产品中间体,它可以合成酯类、酰胺类、酸类、腈类等化合物,广泛应用于医药、农药、染料等领域。随着人们对其研究的深入和新用途的开发,氰乙酸乙酯的需求量与日俱增。合成氰乙酸乙酯有两种方法,氯乙酸氰化酯化法和氯乙酸酯化氰化法。目前工业上生产氰乙酸乙酯均采用氯乙酸氰化酯化法,此种工艺能耗高、环境污染严重、自动化程度低、人为影响因素较大。而氯乙酸酯化氰化法合成氰乙酸乙酯具有原子利用率高,符合清洁生产的理念,具有较高的研究价值。氯乙酸酯化氰化法的研究包含两个步骤。第一步骤为氯乙酸和乙醇酯化反应合成氯乙酸乙酯,第二步骤为氯乙酸乙酯和氰化钠氰化反应合成氰乙酸乙酯。在研究酯化的过程中,采用强酸性阳离子树脂作为催化剂,代替传统的浓硫酸,避免污染。采用反应精馏工艺提高酯化反应的转化率,针对氯乙酸和乙醇的反应情况设计了新型的反应精馏装置。通过实验,确定氯乙酸乙酯合成的适宜温度为75℃;利用强酸性阳离子树脂催化氯乙酸乙酯合成的适宜酸醇比为1:4;该装置适宜的进料速度是16.4mL/min;该生产条件下,氯乙酸的转化率可达到98.92%。与其它酯化反应相比,该工艺所耗原料少,反应时间短;所使用的酸性树脂催化效果良好,重复使用10次后转化率达98%以上;研究了酯化反应的动力学,酯化反应的活化能为29.64kJ·mol-1。以氯乙酸乙酯和氰化钠为原料,合成氰乙酸乙酯。考察了相转移催化剂三乙基苄基氯化铵和苄基三正丁基氯化铵的催化情况,选取三乙基苄基氯化铵更适合。采用液-液进行相转移反应时,搅拌速率为600r/min,所选用的有机溶剂为二氯甲烷,二氯甲烷的用量为m氯酯:m二氯甲烷=2,氰化钠的转化率可达98.24%,选择性可达75.63%,并研究了液-液反应的催化机理。采用液-固进行相转移反应时,考察了少量水和不同溶剂对氰化反应的影响。当氰化反应加0.9%的水,并选用二氯甲烷为溶剂时,氰化钠的转化率可达94.18%,选择性可达73.78%。探讨了氰化反应产生副产物的原因。