染料工业是化学工业中一个十分重要的门类。21世纪染料工业发生了巨大的变化,随着纺织工业的飞速发展,大量色泽鲜艳、染色性能优异、牢度好的品种不断开发出来,特别增加了硫靛还原染料等高档染料系列。硫靛还原桃红R用途极其广泛,其以邻甲苯胺为主要原料,是一种广泛用于毛巾和被罩的印染及制备还原桃红S-3B染料的母体。该染料由于色光鲜艳、匀染性好、牢度好,深受国内外用户的欢迎,是目前市场上紧俏商品。国内仅有山西临汾染化(集团)有限责任公司,湖南海利梅山科技有限公司等企业生产。其不能满足国内市场的需求,需大量从国外进口。由于国外对还原桃红R的合成工艺进行了专利保护,而目前国内合成还原桃红R的工艺操作复杂,收率低,生产成本较高。因此,为降低还原桃红R的生产成本,研究或优化其合成工艺具有非常重要的意义。有鉴于此,通过文献调研和有关生产企业的实地调查,本文着重对还原桃红R中间体2-羟基-4-甲基-6-氯苯并二噻唑的合成工艺进行研究,主要研究结果如下：　　 ⑴以邻甲苯胺为原料,与盐酸成盐合成邻甲苯胺盐酸盐,再与一氯化硫在冰醋酸及三氯化铝的条件下合成2-氯-4-甲基-6-氯苯并二噻唑,其再水解成2-羟基-4-甲基-6-氯苯并二噻唑。LC/MS、1HNMR、IR谱确证产品化学结构。产品纯度达到97.8％,收率可达95.0％(以邻甲苯胺计)。此合成方法具有操作相对简单、成本低、收率高、纯度高等优点,易于工业生产。　　 ⑵针对某生产企业的实际问题及文献中合成2-羟基-4-甲基-6-氯苯并二噻唑的不足之处做了如下改进：在邻甲苯胺盐的合成中,直接使用了浓盐酸代替氯化氢气体,简化了工艺流程,降低了生产成本;通过优化摩尔配比、反应温度、反应时间等试验条件,并对滤液重结晶,提高了邻甲苯胺盐的合成收率,平均收率较文献值高出19.4％。在2-羟基-4-甲基-6-氯苯并二噻唑的合成中,采用邻甲苯胺盐法,通过优化硫化反应催化剂用量、物料摩尔比、反应温度、反应时间及溶剂用量等实验条件,减少了副产物,从而避免了分离纯化步骤。在硫化产物水解阶段,采用5％的醋酸钠溶液代替水合成2-羟基-4-甲基-6-氯苯并二噻唑,并通过优化水解反应时间、反应温度等试验条件。大大缩短水解反应时间,显著减少废水中盐酸的含量。从而提高了水解效率,达到了减少三废的目的。收率较文献值高出5.6％。经过上述工艺改进,本合成路线总收率高出文献值23.0％(以邻甲苯胺计)。　　 ⑶在总结文献及借鉴有关生产企业还原桃红R合成工艺流程的基础上,继续将2-羟基-4-甲基-6-氯苯并二噻唑与氯乙酸缩合,经重氮化、氰化、碱性水解、酸性水解、氧化合成还原桃红R。产品化学结构经1HNMR、LC/MS、IR谱确证。以邻甲苯胺为原料,经9步反应合成还原桃红R的总收率可达62.6％(以邻甲苯胺计),高出文献值15.2％,还原桃红R的工艺成本明显降低。