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柱撑蒙脱石(PILM)是利用蒙脱石层间阳离子的可交换性,将客体物种(阳离子或分子)通过离子交换的方式引入到蒙脱石层间制得的一种二维层状纳米粘土材料。这种粘土矿物材料具有较大的比表面积、发达的孔隙结构以及较强的表面酸性,作为吸附剂和催化剂及催化剂载体被广泛应用在污水处理、空气污染治理以及催化各种化学反应,具有较高的研究价值和广阔的应用前景。本文以内蒙古钙基蒙脱石(Ca-Mt)为原料,首先研究了 Fe3+和Co2+离子的水解特性,考察了[Co(NH3)6]3+的制备条件以及聚合羟基铁阳离子和[Co(NH3)6]3+的稳定共存条件,制备出Fe/[Co(NH3)6]3+复合柱化剂,然后以此复合柱化剂制备Fe/[Co(NH3)6]3+-PILM。研究发现,单独的[Co(NH3)6]3+阳离子柱化剂和Fe/[Co(NH3)6]3+复合柱化剂均不能柱撑到Ca-Mt的层间。在否定了 Fe/Co摩尔比、柱撑温度和蒙脱石种类等可能的实验影响因素后,提出了添加撬层剂辅助制备Fe/[Co(NH3)6]3+-PILM的实验方案,并考察了撬层剂的种类及添加量对柱撑蒙脱石层间距的影响。然而,XRD结果表明,撬层剂丙三醇的加入并没有实现“撬层”的目标,Fe/[Co(NH3)6]3+-GL-PILM的层间距和热稳定性仍然达不到理想要求。分析认为[Co(NH3)6]3+阳离子可能不适合作为柱化剂离子来柱撑蒙脱石。因此,放弃使用Fe/[Co(NH3)6]3+柱化剂制备Fe/Co柱撑蒙脱石的思路。之后,采用常用的氨基硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)作为层间Si基柱子的前驱体来制备Fe/Co-Si-PILM,期望通过在蒙脱石层间引入Si基柱子来增强Fe/Co柱撑蒙脱石的热稳定性,得到具有较为理想层间距和热稳定性的柱撑产品。为了对比验证KH-550的柱撑效果,实验中同时采用了另一种氨基硅烷偶联剂N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-792)也作为层间Si基柱子的前驱体来制备 Fe/Co-Si-PILM。运用 XRD、ICP-AES、BET、TG-DTG、NH3-TPD和H2-TPR等分析测试手段对合成的Fe/Co-Si-PILM进行表征。结果表明Fe、Co及氨基硅烷的复合物被成功插层到蒙脱石层间,并且由KH-550作为层间Si基柱子前驱体制备的Fe/Co-Si-PILM具有更好的层间距和热稳定性,当焙烧温度高达800℃时,其d(001)值仍能保持在1.59nm。经过探索得出了最佳制备条件:KH-550的最少添加量为6.0 CEC,n(Fe3++Co2+)/蒙脱石为10 mmol/g,Fe/Co摩尔比为3:7。在最佳制备条件下得到的Fe/Co-Si-PILM中活性金属组分Fe、Co的柱撑量分别为9.31%和0.003%,比表面积高达198 m2/g,总孔容积(Vtotai)和微孔容积(Vmic)明显提高,并增强了蒙脱石的表面酸性。最后,以内蒙古褐煤为液化对象,探索了 Fe/Co-Si-PILM在煤炭加氢液化中的催化效果,考察了 Fe/Co-Si-PILM的添加量对煤液化效果的影响。Fe/Co-Si-PILM与传统3%Fe2O3+1%S催化剂相比具有一定优势,并对Fe/Co-Si-PILM在煤炭液化中的作用进行了初步探讨。