随着CVD金刚石质量及电学品质不断提高,高性能CVD金刚石电子器件的研制已成为该领域的热点研究课题之一。金刚石辐射探测器具有信噪比高、结构简单、可以在极端恶劣环境中正常工作等优点,而且金刚石的原子序数与人体软组织的原子序数非常接近,加之金刚石无毒,与组织液不会发生化学反应,是理想的生物活体内置辐射剂量探测材料。然而多晶金刚石薄膜的纯度和取向性对其电学、辐射响应性能有很大的影响,因此本文采用微波等离子体化学气相沉积（MWPCVD）装置,较全面研究了高纯、高[100]取向金刚石薄膜的制备工艺与电学和辐射响应性能之间的关系。 系统研究了反应气体中的CH₄浓度、基片温度、反应压力等工艺参数及三种不同的沉积工艺方法对金刚石薄膜生长及质量的影响。常规形核-生长金刚石薄膜的工艺方法纯度低,电阻率小;形核-刻蚀-生长工艺方法合成金刚石薄膜纯度提高,电阻率增大;形核-刻蚀-生长-刻蚀-生长……循环工艺方法合成金刚石薄膜纯度和电阻率>形核-刻蚀-生长工艺>常规形核-生长工艺,优化工艺制备出高纯、高[100]取向膜,其电阻率在10¹¹Ω.cm数量级,比常规工艺提高了3个数量级。 为了进一步提高金刚石薄膜纯度,除去表面的非金刚石成分,采用了简便的原位氧、氮、氢等离子体后处理技术对沉积出的金刚石薄膜进行后处理,电学测量结果表明后处理技术极大地提高薄膜的电阻率(最大达6个数量级,从～10⁸→～10¹⁴Ω.cm),有利于降低金刚石膜剂量计的漏电流,提高器件的信噪比,有利于提高辐射响应的灵敏度。