工程塑料已经在工程上许多场合取代传统的金属材料，制造机器零部件，但是其尺寸稳定性不及金属材料在很大程度上限制了其扩大应用。采用新型负热膨胀(NTE)材料ZrW2O8作为塑料的尺寸稳定剂，是塑料改性研究的热点之一。ZrW2O8具有负热膨胀系数大、响应温度范围宽和负热膨胀各向同性等特点，本文分别采取共沉淀法和溶胶-凝胶法，以钨酸铵(H40N10O41W12·6H2O)和氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)等为原料，合成出ZrW2O8粉体，试验考察工艺参数以及原料配比对最终产物ZrW2O8纯度的影响规律，分析探讨ZrW2O8晶体结构，具有一定的理论意义和应用价值。 采用X射线衍射仪对不同合成条件下所得样品进行物相分析。采用MaterialStudio程序和FullProf-Suite程序对对共沉淀法中Zr与W的摩尔比为1:1.8的前驱体于1200℃条件下保温2小时后所得ZrW2O8样品的XRD数据分和原子位置进行精化修正。结果表明：ZrW2O8晶体的结构属立方晶系，空间群为P213(198)，晶胞参数为0.9158nm，晶胞体积为0.7673nm3，密度为5.08g·cm-3，每个晶胞中有4个ZrW2O8分子。 通过共沉淀法，先合成前驱体，再高温煅烧，可获得ZrW2O8粉体的合成产物。在低于1200℃的煅烧过程中，由Zr(OH)4·2H2O和H6W6O21组成的前驱体只能产生均匀分散的单斜相WO3和ZrO2，但煅烧温度达到1200℃时反应生成立方相的ZrW2O8。所合成的前躯体在1100℃下即使延长保温时间仍未见ZrW2O8生成，而前躯体己分解为WO3和ZrO2。在1200℃下煅烧0.5h以上前躯体即已转变为ZrW2O8，随着保温时间的延长，ZrW2O8的纯度提高。 相比溶胶-凝胶法，共沉淀法耗时少，且工艺简单，为制备ZrW2O8粉体的最佳方法，其最佳工艺条件为：原料中Zr与W原子摩尔比为1:1.8，前驱体于105℃干燥2小时，再置于630℃条件下保温2小时，取出空冷，研磨后于1200℃条件下保温2h，取出试样淬冷，即获得最终产物ZrW2O8。