目前，金属纳米材料和金属硫化物以其在基础研究领域及实际应用领域中的巨大价值而受到广泛重视。由于纳米银、铜具有尺寸小，比表面积大等特点，使其具有很强的催化活性。研究开发纳米银、铜对多种反应的催化性能，仍是一个极具挑战的问题。此外，金属硫化物的形貌控制合成及形貌对其催化性能的影响已经成为材料合成和催化领域的研究热点。本文的主要研究内容如下：　　 采用乙二醇为溶剂和还原剂，聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为保护剂，分别制备了PVP保护的纳米银和纳米铜。经透射电镜表征，制备出了尺寸在30-200nm之间的球状纳米银颗粒和大约100nm的立方体纳米铜颗粒。　　 将PVP保护的纳米银用于催化正十二烷基硫醇氧化偶联反应。质谱、红外光谱、拉曼光谱和核磁共振氢谱表征结果表明所得产物为二硫化物。考察了反应时间、反应温度、催化剂和水的用量等对正十二烷基硫醇氧化偶联反应的影响，从而得出较优的反应条件：0.157mmolPVP保护的纳米银，20μl水，100℃下反应3h。此外，还进一步将PVP保护的纳米银用于正丁硫醇和正辛硫醇的氧化偶联反应，也形成了相应的二硫化物。　　 考察了过渡金属离子对PVP保护的纳米银催化聚合十八烷基硅烷反应的影响。发现过渡金属离子不仅对聚合产物的形貌产生了很大影响，而且还导致了产物中氧化银的消失。利用PVP保护的纳米铜分别催化聚合十八烷基硅烷和双—（γ—三乙氧基硅丙基）—四硫化物，结果显示PVP保护的纳米铜是催化聚合这两种硅烷的有效催化剂。与PVP保护的纳米银相比，PVP保护的纳米铜表现了出不同的催化活性。　　 用Cu（NO3）2·3H20、Bi（NO3）3·5H20和硫脲在不同模板剂存在下，采用溶剂热法合成了Cu3BiS3。结果发现模板剂的种类在很大程度上影响合成的Cu3BiS3的微观形貌。与模板剂PVP和聚乙二醇相比，苝醌首次作为模板剂用于合成三元硫化物，表现出非常优秀的导向作用，制备出的Cu3BiS3具有均一的形貌。在相似条件下将苝醌拓展于AgBiS2的合成。此外，对Cu3BiS3和AgBiS2的催化性能研究表明，合成出的Cu3BiS3和AgBiS2能够进行催化聚合十八烷基硅烷的反应，并表现出不同的催化性能。