二硒化镍（NiSe₂）形貌易调控,理论比容量高,储量丰富,价格低廉,是理想的钠离子电池负极材料。但它存在体积膨胀、动力学迟缓等问题,导致倍率性能和循环稳定性仍有待提高。针对上述问题,论文以NiSe₂为研究对象,通过与碳材料进行复合、构建异质结构及构建中空结构,提高其导电率、倍率性能和循环性能,系统研究其微观组织结构和电化学行为,揭示储钠性能及改性机理。制备了碳复合球状NiSe₂电极材料,优化了工艺参数,NiSe₂颗粒在碳层上分布均匀,无团聚,颗粒尺寸小,有效提高了导电性和储钠性能,其初始比容量显著提高,0.1 A g^-1电流密度下比容量为469.5 mAh g^-1,接近理论值494 mAh g^-1。在制备碳复合NiSe₂的工艺流程中增加氧化步骤,获得了碳复合NiSe₂异质结构。通过调节氧化时间来控制前驱体中氧含量,影响了硒化产物的物相组成,当氧化时间为6 h时,制备出碳复合NiSe₂/Ni_0.85Se异质结构,有效提高了材料的循环性能和倍率性能,在0.1 A g^-1电流密度下循环50圈后容量保持率为89.4%;在2.0 A g^-1的电流密度下比容量能达到454.0 mAh g^-1。采用溶剂热法,利用奥斯特瓦尔德熟化法的原理,调控原料比例,获得了中空纳米片微球结构的NiSe₂。中空结构明显缓解了材料的体积膨胀,提高了循环稳定性,0.1 A g^-1电流密度下循环50圈后的比容量为319.5 mAh g^-1,保持率为68.2%。