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提高分析方法的检测灵敏度和选择性是分析化学研究中的重要内容。荧光衍生试剂能与本身没有荧光或荧光较弱的物质作用,生成具有强荧光的衍生物。衍生物可用HPLC和CE进行分离,并用荧光检测,这样可达到高灵敏和高选择性测定许多物质的目的。γ-氨基丁酸类药物如加巴喷丁、巴氯芬等物质是在临床上应用较多的一类用于抗癫痫或治疗骨骼肌松弛的药物。本论文利用该类药物含有氨基这个活性基团的特点,采用本实验室合成的新型荧光衍生试剂6-氧-(N-琥珀酰亚胺乙酸酯)-9-(2’-甲氧羰基)荧光素(SAMF),对其进行衍生,建立了四种高灵敏、高选择性的HPLC和CE分离荧光检测这些化合物的新方法。研究工作主要包括以下内容：(1)建立了以SAMF为柱前衍生试剂高效液相色谱分离紫外可见(HPLC-UV-Vis)和荧光检钡(HPLC-FLD)尿液中加巴喷丁的新方法。研究表明,在磷酸盐缓冲溶液(pH=7.25)中,室温(25℃)下衍生10 min即可完成反应。HPLC-UV-Vis的流动相为甲醇—水(70/30,V/V)溶液,其中含5.0×10-3mol l-1柠檬酸钠缓冲溶液,检测波长455 nm,检出限为1.0×10-8mol l-1; HPLC-FLD的流动相为甲醇—水(78/22,v/v)溶液,其中含5.0×10-3 mol l-1柠檬酸钠缓冲溶液,检测波长λex/λem=488/520 nm,检出限为5.0×10-10mol l-1。将这两种方法用于尿液中加巴喷丁含量的测定,回收率在95.7-102.3%之间,结果令人满意。(2)采用SAMF为衍生试剂,建立了毛细管电泳分离-激光诱导荧光检测(CE-LIF)血清中加巴喷丁的新方法。在磷酸盐缓冲溶液(pH=8)中,加巴喷丁与SAMF在室温(25℃)下衍生10 min后用CE分离。以γ-氨基丁酸作内标,衍生物在pH为5.5的3.5×10-2 mol l-1磷酸盐缓冲溶液中电泳分离,波长为473 nm下检测,线性范围为4.0×10-9 mol l-1-4.0×10-7mol l-1,检出限为2.0×10-10 mol l-1。将该方法应用于血清中加巴喷丁的测定。该方法具有高效、快速、灵敏、耗费样品量少、操作成本低等优点。(3)将柱前衍生试剂SAMF作为巴氯芬的荧光探针,建立了CE-LIF检测巴氯芬的新方法。以加巴喷丁作内标,研究表明,衍生反应在磷酸盐缓冲溶液(pH=7.5)的介质中,30℃下10 min即可完成。用pH=5.6,3.5×10-2mol l-1的磷酸盐缓冲溶液作为分离介质,衍生物在12 min内达基线分离,检出限为6.0×10-10 mol l-1。将该方法用于血清中巴氯芬的分析测定,回收率在95.7-101.2%之间。(4)以SAMF为衍生试剂,建立了CE-LIF检测加巴喷丁和巴氯芬的新方法。研究表明,在磷酸盐缓冲溶液(pH=8)的介质中,25℃下15 min即可完成衍生反应。反应物用pH=5,3×10-2mol l-1的磷酸盐缓冲溶液作为分离介质,在16 min内达到分离,检出限为4×10-10mol l-1。将新建立的方法成功地用于血清中巴氯芬,加巴喷丁的分析测定。