氯酚类化合物毒性大，在环境中长期残留，降解周期长，很难从环境中除去，用常规处理方法难以使其有效降解，现有电化学方法及装置处理不充分，容易引起二次污染。本文采用Pd-Fe/石墨烯多功能催化阴极和Ti/IrO2/RuO2阳极，在三电极电解体系下对4-氯酚的降解效果及机理进行了研究。　　采用改进的Hummer法制备的氧化石墨为载体，光还原法制备不同含量不同比例的金属/石墨烯催化剂，利用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、X光电子能谱和原子力显微镜分析表征，结果表明在2θ为39.3°左右处出现Pd的特征衍射峰，在2θ为44.6°左右处出Fe的特征衍射峰，原子晶格间距符合，1wt％ Pd/石墨烯、1wt％ Fe/石墨烯、Pd-Fe(0.5 wt％-0.5 wt％)/石墨烯催化剂厚度约为1.2 nm，金属粒径均小于7 nm且在石墨烯表面成功均匀负载，利用电化学性能测试（循环伏安曲线、差分脉冲伏安曲线、电流-时间曲线），得出在充氧气条件及碱性条件下，在电位为-0.35 V附近出现氧气还原峰，且衰减速率快，稳定电流大，峰形明显，具有较强氧化性能，其中Pd-Fe(0.5 wt％-0.5 wt％)/石墨烯催化剂氧化性能最优，且在电位为-0.036 V附近出现吸附氢反应的还原峰，还原性能最优，故优选出Pd-Fe(0.5 wt％-0.5 wt％)/石墨烯催化剂。　　以Ti/IrO2/RuO2为阳极，优选出Pd-Fe(0.5 wt％-0.5 wt％)/石墨烯催化剂制备的Pd-Fe/石墨烯多功能催化电极为阴极，在设计的双阴极单阳极的三电极体系下对4-氯酚进行降解。采用单因素法及响应面法中心组合设计，研究电解质浓度、电流密度、初始pH、反应时间等因素对降解效率的影响，得出在初始pH为7，电解质浓度为0.03mol/L，电流密度为25 mA/cm2，通气方式采用前60 min通氢气后60 min通空气的条件下，降解效果最好。对降解反应进行一级反应动力学研究，得出总的电催化动力学方程为k=e-6503C0877 M-0.762，说明在初始pH为7时，适当提高电流密度的值或减小电解质浓度的值可以提高4-氯酚的转化率。　　在最佳降解条件下，运用紫外光谱扫描、高效液相色谱、离子色谱等对4-氯酚降解效率及产生的中间产物进行分析研究，并与两电极体系进行比较，得出在最优条件下进行降解，阴阳极室中的4-氯酚转化率最后分别达到95.8％（阴极1）95.7％(阴极2)和96.5％（阳极），TOC去除率分别达到93.1％（阴极1），92.4％（阴极2）和90.4％（阳极），4-氯酚的脱氯率为93.7％。相比两电极体系来说，其整体降解效果都有了一定的提高。降解反应先发生脱氯反应，生成苯酚，接着被氧化为对苯二酚和苯醌，随后开环生成反丁烯二酸等短链有机酸，继续发生氧化作用，生成甲酸、乙酸等小分子酸，最后被彻底降解生成二氧化碳和水。