论文部分内容阅读
目的:评价不同厚度的氧化锆材料在不同老化时间情况下,其微观结构及机械性能的变化,初步分析其老化规律,为临床上氧化锆全瓷材料的更好应用提供参考。方法:分别将4种不同品牌氧化锆陶瓷胚体(LAVA,3M公司,美国、In-ceram,VITA公司,德国、Zenostar T1,威兰德,德国、Upcera,爱尔创公司,中国),根据各品牌收缩率及烧结温度的不同进行试件制备,使最终试件尺寸达到实验统一要求:长度(L):23mm;宽度(w):4mm;厚度(w):0.8mm及1.5mm后,先用低速手机对各品牌试件进行打磨抛光至试件表面光滑后置于高温高压灭菌锅内,分别进行10h、20h人工低温老化处理(处理条件:134oC、0.2MPa、真空水热环境下),再将试件单面抛光成镜,最终把4种氧化锆品牌按照不同切割厚度(0.8、1.5mm)、老化时间(0小时、10小时或20小时)分成24组,每组6个样本,共计试件144块,并对其进行微观及力学性能检测。1.扫描电子显微镜(SEM)利用SEM观察氧化锆试件在老化前后表面形貌的变化,并记录、保存镜下图像。2.X线衍射(XRD)此步骤主要利用X线测定氧化锆试件内部的晶相组成,分析老化程度与晶相成分变化的关系,并计算不同试件单斜相含量,比较老化前后试件晶相变化。3.三点抗弯三点弯曲法测定各组试件弯曲强度,记录对应的载荷峰值,计算所有试件的弯曲强度值,并对其进行统计分析。4.维氏硬度测量X轴及Y轴压痕对角线的长度并计算此压痕面积,得出试件维氏硬度值,对其进行统计分析。结果:1、微观性能检测1)扫描电子显微镜观察分析结果随着老化时间的延长,试件表面缺陷逐渐明显,缺陷面积也随之增大。4种氧化锆品牌中老化20h组的样品,其表面缺陷明显要比10h及对照组的样品大,同时可见试件为厚度0.8mm组比1.5mm组表面有更明显的粗糙度。2)XRD分析结果VITA品牌试件,厚度0.8mm组老化0h、10h、20h试件表面单斜相含量分别是0、11.37%、27.84%;厚度1.5mm组老化0h、10h、20h试件表面单斜相含量分别是0、8.83%、25.16%。LAVA品牌试件,厚度0.8mm组老化0h、10h、20h试件表面单斜相含量分别是0、18.97%、32.72%;厚度1.5mm组老化0h、10h、20h试件表面单斜相含量分别是0、16.96%、29.97%。爱尔创品牌试件,厚度0.8mm组老化未检出、10h、20h试件表面单斜相含量分别是0、12.71%、29.78%;厚度1.5mm组老化0h、10h、20h试件表面单斜相含量分别是0、9.84、27.03%。威兰德品牌试件,厚度0.8mm组老化0h、10h、20h试件表面单斜相含量分别是0、12.81%、28.70%;厚度1.5mm组老化0h、10h、20h试件表面单斜相含量分别是0、9.14%、28.01%。XRD分析结果显示,随着老化时间的延长,试件单斜相含量出现增高。其中老化10h组以LAVA厚度0.8mm组单斜峰最为明显,老化20h组以LAVA厚度0.8mm单斜峰最为明显。无论老化10h组或20h,厚度0.8mm组皆要较厚度1.5mm组有更明显单斜相峰及单斜相含量。2、机械性能检测1)三点弯曲强度的计算结果VITA品牌试件,厚度0.8mm组老化0h、10h、20h试件三点抗弯强度分别为1153.33MPa、1116.67MPa、940.89MPa;厚度1.5mm组老化0h、10h、20h试件三点抗弯强度分别为1347.66MPa、1283.59MPa、929.47MPa。LAVA品牌试件,厚度0.8mm组老化0h、10h、20h试件三点抗弯强度分别为761.72MPa、757.79MPa、647.23MPa;厚度1.5mm组老化0h、10h、20h试件三点抗弯强度分别为920.00MPa、838.18MPa、774.27MPa。爱尔创品牌试件,厚度0.8mm组老化0h、10h、20h试件三点抗弯强度分别为1054.69MPa、932.03MPa、844.98MPa;厚度1.5mm组老化0h、10h、20h试件三点抗弯强度分别为1183.33MPa、1085.67MPa、899.41MPa。威兰德品牌试件,厚度0.8mm组老化0h、10h、20h试件三点抗弯强度分别为1042.97MPa、972.03MPa、889.32MPa;厚度1.5mm组老化0h、10h、20h试件三点抗弯强度分别为1133.33MPa、1023.67MPa、750.05MPa。4种品牌氧化锆试件三点抗弯强度皆随着老化时间延长出现下降趋势,厚度1.5mm组强度平均要大于0.8mm组。其中VITA品牌、厚度1.5mm、老化时间0h的三点抗弯强度最高,为1347.66Mpa。LAVA品牌、厚度0.8mm、老化时间20h的强度最低,为647.23Mpa。经SPSS17.0统计学软件进行分析,采用单因素方差分析结果显示:同一品牌及厚度在不同老化时间下试件抗弯强度有统计学差异(p<0.05)。2)维氏硬度测试结果VITA品牌试件,厚度0.8mm组老化0h、10h、20h试件维氏硬度分别为12975.5MPa、11895.9MPa、11835.3MPa;厚度1.5mm组老化0h、10h、20h试件维氏硬强度分别为13070.7MPa、12068.4MPa、12004.3MPa。度LAVA品牌试件,厚度0.8mm组老化0h、10h、20h试件维氏硬度分别为9366.2MPa、9319.9MPa、8905.3MPa;厚度1.5mm组老化0h、10h、20h试件维氏硬度强度分别为9677.4MPa、9524.5MPa、9437.8MPa。爱尔创品牌试件,厚度0.8mm组老化0h、10h、20h试件维氏硬度分别为10033.6MPa、9904.5MPa、9795.5MPa;厚度1.5mm组老化0h、10h、20h试件维氏硬度强度分别为11142.4MPa、11001.4MPa、10810.0MPa。威兰德品牌试件,厚度0.8mm组老化0h、10h、20h试件维氏硬度分别为10097.1MPa、9794.3MPa、9700.2MPa;厚度1.5mm组老化0h、10h、20h试件维氏硬度强度分别为11000.3MPa、10930.7MPa、10007.1MPa。VITA品牌、厚度1.5mm、老化10h后维氏硬度值最高,为12068.4MPa。LAVA品牌、厚度0.8mm、老化时间20h组维氏硬度值最低,为8905.3MPa。在同直径压头和压力下,厚度0.8mm组相较于1.5mm组均出现更明显的压痕表面积。经SPSS17.0统计学软件进行分析,采用单因素方差分析结果显示:同一品牌及厚度在不同老化时间下试件抗弯强度不具有统计学差异(p>0.05)。结论:1.随着老化时间的增加,4种品牌的氧化锆试件表面缺陷随之增大,单斜相含量增加。2.随着老化时间的延长,4种品牌氧化锆在老化10h、20h后与对照组相比,三点抗弯强度值和维氏硬度均出现了不同程度下降。3.从试件厚度来讲,4种品牌氧化锆厚度0.8mm组相比1.5mm组试件,老化后的表面微观结构缺陷更明显、单斜相含量增加更多、机械性能下降的更为迅速,其中无论从微观结构及机械性能角度分析,LAVA品牌厚度0.8mm组在老化20h后三点抗弯强度最低、单斜相含量最高。