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丰富的纤维素基生物质材料作为自然界中储量中第一的天然聚多糖,其高附加值利用越来越受到人们的关注。纳米纤维纤维素（NFC）及其衍生物构建成具有三维网络结构的纳米纤丝化纤维素气凝胶（NFCA）,NFCA可以作为一种碳基质材料或者碳骨架支撑材料应用于能源存储与转换中。在这篇论文中,我们以纤维素和硫酸处理改性后的纤维素纳米晶作为原料,通过冷冻干燥制备出相应气凝胶,对两种纤维素气凝胶高温碳化处理,制备了多孔道结构的碳气凝胶、硫掺杂的碳化钼/碳（Mo2C@S-CA）纳米复合气凝胶和硫化钼/碳（MoS2@C）纳米复合材料。并对其作为锂离子电池负极材料、电催化析氢材料和超级电容器电极材料的性能做了相关测试。（1）以带有磺酸基的纤维素纳米晶（CNC）为生物碳基质材料,将纤维素纳米晶溶液与钼酸铵充分混合配制成一定浓度的纤维素溶液,冷冻干燥后后在氮气的氛围中高温热解制备出硫掺杂的Mo2C@S-CA复合碳气凝胶。Mo2C@S-CA有较高的比表面积、优异的导电性、高活性位点和高机械性能,这些物理化学等特征使其可以作为新功能材料应用于电催化析氢材料、超级电容器和燃料电池中。Mo2C@S-CA作为析氢催化剂时,其起始电位以及电流密度都表明其具有优异的电催化性能。（2）利用机械处理法对桉木纳米进行纤丝化处理后,将其冷冻干燥组装成纳米纤维素气凝胶（NFCA）。在氮气保护下高温碳化制备纳米纤维素基碳气凝胶（CNFA）,进一步利用氢氧化钾（KOH）在氮气氛围下辅助碳化后,制备出多孔碳气凝胶（CNFA-A）。当纳米纤维素碳气凝胶作为锂离子电池负极材料时,也表现出优异的电化学性能（3）以磺酸基纳米纤维素纳米晶（CNC）高温热解后,进一步KOH活化处理后的碳气凝胶作为骨架,与一系列浓度梯度的钼酸铵硫脲混合溶液水热反应后制得MoS2@C。MoS2@C用作超级电容器电极材料时,在中性电解液中展现了优异的超级电容器特性,电极材料在电流密度为1 A g-1下达到65.2 mF g-1并且在经过5000圈循环之后电容性能几乎没有衰减