化妆品用阴离子表面活性剂烷基磷酸酯的合成

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长链烷基磷酸酯可以用在化妆品、洗涤剂、渗透剂、金属表面处理剂、防锈剂等领域。在化妆品中长链烷基磷酸酯具有水、亲油性,对皮肤具有良好的附着力,感觉细腻,丝滑,泡沫适中,洗后能使皮肤保持清爽、舒适。国内目前主要研究了12碳以下的烷基磷酸酯,对于18及以上碳烷基磷酸酯的研究很少且技术不成熟,产品主要依靠国外进口,且价格虚高。因此长链烷基磷酸酯的研究具有重要的现实价值和理论意义。本文主要是以18醇和22醇为原料,设计并合成了相应的烷基磷酸酯,主要内容如下:  首先,对烷基磷酸酯的测定方法进行了研究,采用双指示剂法进行分析,通过对溶剂的选择、溶剂的用量、NaOH的滴定浓度、CaCI2的加入量进行优化,并通过高效液相色谱验证了结果的可靠性。最终确定了以异丙醇为溶剂,溶剂加入量为35 ml,CaCI2加入量为0.5 ml,NaOH的滴定浓度0.1000 mol·L-1的最佳测定方案。此方法快速、简单、方便,适用于工厂对烷基磷酸酯产品进行快速分析。  采用聚磷酸的方法研究了十八烷基磷酸酯的制备,先用85%磷酸和五氧化二磷制备磷酰化剂,然后再在磷酰化剂中缓慢加入十八醇。采用了单因素和正交试验对反应温度、反应时间、十八醇与磷酰化剂的加料比、加料方式和水洗次数进行了探究。最终得出最佳反应条件为:反应温度80℃,反应时间4小时,十八醇与磷酰化剂的加料比为1∶1.10,分3次加料的方式,水洗3次。  采用磷酸法来制备二十二烷基磷酸酯,通过添加溶剂来降低反应体系的粘度并作为带水剂。采用单因素和正交试验探究了溶剂的选择、二十二醇与磷酸的加料比、反应时间、加料方式、水洗次数对反应的影响。最终得出最佳反应条件:二甲苯作溶剂、反应时间5小时、二十二醇与磷酸的加料比为1∶1.10、分2次加料、水洗3次。最后脱除溶剂,先用减压蒸馏的方法粗除去反应中的溶剂,然后再采用共沸精馏的方法彻底地脱除溶剂。
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