有机多孔聚合物由于具有高比表面积、低密度骨架和较高的化学物理稳定性,在气体吸附、催化、化学分离、药物负载等领域有良好的应用前景。通过傅-克烷基化反应经超交联得到的聚合物具有高比表面积的微孔,而采用高内相乳液模板法可制备介孔和大孔有机聚合物,在此基础上合成具有微孔、介孔和大孔尺寸的多级孔结构的微米级聚合物粒子在催化领域将具有良好应用价值。本文首先采用双重乳液模板法制备具有大孔和介孔结构的微米级聚合物粒子,然后再采用傅-克烷基化反应经超交联反应在孔壁上构筑微孔,最后利用多级孔结构聚合物负载纳米金,并探讨其反应催化性能。首先,以苯乙烯（St）、二乙烯基苯（DVB）为单体,制备了水包油包水（W/O/W）型双重乳液,在偶氮二异丁腈引发下聚合得到了多孔聚苯乙烯-二乙烯基苯（PS-DVB）交联粒子,最后采用傅-克烷基化反应构建了微孔结构得到多级孔聚苯乙烯。实验探讨了高内相乳液稳定性以及PS-DVB粒子粒径的影响因素,采用粒度分析仪、扫描电子显微镜、全自动物理吸附仪分别对PS-DVB粒子粒径、表面形貌、比表面积及孔径分布进行了表征。结果表明,当搅拌速率达到800 r·min^-1时,高内相乳液保持良好稳定性,复乳制备过程中搅拌速率控制在200 r·min^-1300r·min^-1可实现PS粒子粒径的有效控制;在超交联过程中,多级孔PS-DVB的比表面积随着DVB用量增加而增大,当DVB含量为20%时,比表面积可达598.2 m²·g^-1,表明通过超交联反应能够在介孔、大孔结构PS-DVB粒子骨架上进一步构筑微孔,形成具有微孔、介孔和大孔的多级孔结构。为了提高聚合物骨架的极性和对纳米金的负载能力,添加丙烯酸（AA）为第三单体,依旧采用双重乳液模板法和超交联法制备了富含极性羧基的多级孔聚苯乙烯-二乙烯基苯-丙烯酸（PS-DVB-AA）粒子,然后通过热还原反应将金纳米粒子（Au NPs）负载在PS-DVB-AA粒子上,并研究了负载型催化剂对H₂O₂氧化苯甲醇反应的催化性能和对苯甲醛的催化选择性。实验采用扫描电子显微镜、全自动物理吸附仪、X射线衍射仪和X射线光电子能谱仪分别对负载催化剂的形貌、比表面积及孔径分布和表面组成进行了表征。结果表明,超交联PS-AA-DVB粒子含有多级孔结构,比表面积可达784.5 m²·g^-1,聚合物表面成功负载了Au NPs,氯金酸浓度的增加会使Au NPs的负载量增多,解决了Au NPs易聚集的问题,且复合催化剂对H₂O₂氧化苯甲醇反应有高效的催化活性和对苯甲醛的催化选择性。