本文介绍如何利用常规技术合成含有生物分子吗啉胍、金刚烷胺、5—氟胞嘧啶等4个新多金属氧酸盐超分子化合物,并得到其中3个化合物晶体结构的过程。这三种化合物的名称分别为:1.含有吗啉胍的六钼碲酸盐化合物(C₆H₁₄N₅O)₂（C₆H15N₅O）₂[TeMo₆O₂₄]·4H₂O。2.含有吗啉胍的六钨碲酸盐化合物（C₆H N₅O）₃[TeW6O24]·10H₂O。3.含有5-氟胞嘧啶的六钼碲酸盐化合物Na3[（C₄FN₃OH5）₃ （C₄FN₃OH4）₃][TeMo₆O₂₄]·8H₂O。对应的三个晶体结构分别为: (C₆H₁₄N₅O)₂（C₆H15N₅O）₂[TeMo₆O₂₄]·4H₂O:单斜晶系,P2（1）/n空间群,a=15.722（3） A,b=9.2364（18） A,c=19.256（4） A,β=94.67（3）°,V=2787.0（10） A3 F（000）=1820。Anderson型杂多阴离子[TeMo₆O₂₄]6-的结构在产物中保持不变,ABOB分子在反应过程中被质子化。[TeMo₆O₂₄]6-阴离子,水分子以及质子化的ABOB分子间存在大量静电作用和氢键作用,导致三维超分子化合物的形成。（C₆H15N₅O）₃[TeW6O24]·10H₂O:三斜晶系,P-1空间群,a=13.073（3） A, b=13.154（3） A,c=17.881（4） A,β=93.18（3）°,V=2618.3（9） A³,F（000）=2120。该化合物是由离散的[TeW6O24] 6-,质子化的吗啉胍和晶格水分子组成。组分间通过静电作用和氢键作用形成三维超分子结构。Na3 [（C₄FN₃OH5）₃（C₄FN₃OH4）₃][TeMo₆O₂₄]·8H₂O。三斜晶系, P-1空间群,a=11.0691（10） A,b=11.4899（10） A,c=13.5807（12） A,β=66.2530（10）°,V=1433.4（2） A3,F（000）=989。该化合物是由离散的[TeMo₆O₂₄]6-,质子化和未质子化的5-氟胞嘧啶分子,晶格水分子以及钠离子组成的。这些组分间通过静电作用及氢键作用形成三维超分子结构。本文对这三种化合物进行了元素分析、红外光谱、热重-差热分析等手段进行表征。15