基于Ruddlesden-Popper结构的La2NiO4+δ透氧材料的制备及性能研究

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Ruddlesden-Popper(R-P)结构的类钙钛矿材料相对比普通钙钛矿材料具有相对较低的透氧量,但稳定性优于钙钛矿材料,近年来引起广泛关注。因此本文选取R-P结构的La2Ni04+δ(LNO)类钙钛矿材料作为基体,使用双相混合以及单相元素掺杂的方式来提高材料的透氧性能。采用溶胶凝胶法制备La2Ni1-xMoxO4+δ(LNMx)粉体,将LNO粉体与Ce0.9Gd0.103-δ(GDC)、Ce0.8Sm0.203-δ(SDC)粉体分别进行球磨混合,制备不同质量比例的LNO-GDC、LNO-SDC粉体,并用相转化烧结技术分别制备LNO-GDC、LNO-SDC和LNMx中空纤维透氧膜。对制备的粉体和中空纤维膜进行XRD、SEM、TEM、透氧和电导率等测试,并选取透氧性能较好的双相材料混合膜以及Mo元素掺杂的单相膜进行长时间的耐CO2稳定性测试。1000℃煅烧的LNMx粉体呈现典型正交结构,当Mo元素掺杂含量超过0.05时,逐渐出现 La2Mo06 和 La4Ni3O10 杂相。La2Ni0.95Mo0.05O4+δ(Mo0.05)中空纤维膜在 LNMx体系中具有最好的透氧性能,1000℃时透氧量达到3.27mLmin-1 cm-2。950℃时,当吹扫气从纯He变为纯CO2时,Mo0.05的透氧量由2.88 mL min-1 cm-2下降到2.75 mL min-1 cm-2。尽管透氧量下降了 4.5%,但在接下来的190h内始终保持稳定,且当吹扫气重新变回纯He时透氧量可完全恢复,表现出良好的耐CO2性能。经过1400℃烧结的LNO-GDC、LNO-SDC双相材料内部由于发生元素迁移导致GDC、SDC的特征峰左移,且中空纤维膜形成(Gd)LNO-(La)GDC、(Sm)LNO-(La)SDC氧离子传输通道。80wt%LNO-20wt%GDC(20GDC)、80wt%LNO-20wt%SDC(20SDC)中空纤维膜在各自体系中表现出最佳透氧性能,1000℃时20GDC、20SDC的透氧量分别达到3.53、3.31 mL min-1 cm-2。950℃时,当吹扫气从纯He变为纯CO2时,20GDC、20SDC 的透氧量由 3.08、2.80 mL min-1 cm-2 下降到 2.80、2.57 mL min-1 cm-2,分别下降了9%、8.20%,但在长时间的透氧实验中都表现出良好的耐CO2性能。与LNO相比,1000℃下20GDC具有最高的透氧量,提高了 0.77倍;750℃下Mo0.05表现出最佳的透氧性能,提高了 4.3倍。LNO-GDC、LNO-SDC的电导率随着GDC、SDC混合比例的增加逐渐减小。LNMx的电导率随着Mo元素掺杂浓度的增加而减小。LNO-GDC、LNO-SDC、LNMx材料的TECs均与固体氧化物燃料电池中电解质材料的相近,说明具有较好的热匹配性,为以后作为固体氧化物燃料电池的阴极材料提供了可能。
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