本论文通过一步静电纺丝技术结合后续的煅烧过程,合成了一系列形貌特殊、尺寸可控、性能优异的金属氧化物分级结构及其复合材料,包括表面原位生长颗粒的SnO₂基纤维分级结构、表面原位生长颗粒的WO₃/ZnWO₄纤维分级结构、表面原位生长八面体状颗粒的In₂O₃纤维分级结构、以及由单晶八面体颗粒和多晶纤维组成的In₂O₃分级结构,用于乙醇、甲醛（HCHO）和三乙胺（TEA）等气敏传感研究。本论文所得材料展示出高选择性、高响应值、高稳定性的气敏性能,在化妆品质量评估、室内空气净化检测以及食品安全储存等领域具有潜在的应用价值。本论文的具体研究内容如下:1、通过一步静电纺丝技术结合后续的煅烧过程,制备了表面原位生长颗粒的SnO₂纤维分级结构。通过引入Zn组分进一步优化分级结构的形态和相组成,合成了SnO₂/ZnO分级结构。气敏性能测试表明,与SnO₂多孔纤维（13.2）和SnO₂分级结构（119）相比,SnO₂/ZnO分级结构在最佳工作温度260 ^oC下,对100 ppm乙醇的气敏响应值可达366。更重要的是,SnO₂/ZnO分级结构表现出优异的气体选择性和长期稳定性,可用于化妆品中乙醇的痕量检测,提供了一种化妆品质量评估的新方法。SnO₂/ZnO分级结构的气敏增强机理可以归因于分级微结构中的多级有效异质结。2、通过一步静电纺丝技术结合后续的煅烧过程,制备了可调WO₃纳米纤维。通过在纺丝液中引入ZIF-8纳米颗粒获得前驱体纤维,经高温煅烧一步制备了表面原位生长颗粒的WO₃/ZnWO₄纤维分级结构,微观形貌的形成主要归因于热处理过程中的成核竞争和晶面匹配机制的结合。与纯WO₃和WO₃/ZnWO₄-10%样品相比,WO₃/ZnWO₄-5%样品显示出最大的比表面积（268.57 m²/g）,表明该样品对目标气体分子表现出较好的吸附特性。气敏性能测试表明,在最佳工作温度220 ^oC下,WO₃/ZnWO₄-5%分级结构对5ppm HCHO的气敏响应值约为44.5,其气敏增强机理可以归因于有效异质结、大的比表面积、多的反应位点和独特的表面/界面电子传输的协同效应。原位生长WO₃纳米颗粒的WO₃/ZnWO₄分级结构对低浓度HCHO的高效检测证实了其用于室内空气净化检测的广阔前景。3、通过一步静电纺丝技术结合后续的煅烧过程,制备了表面原位生长八面体状颗粒的In₂O₃纤维分级结构。通过精确调节煅烧时间参数可以得到形貌可控的微观结构,如管中管纤维、带状纤维及一维取向的八面体状级联结构。在动力学平衡条件下,In₂O₃材料的晶体生长过程通常以低能面{111}面终止,易于获得In₂O₃八面体结构。因此,利用静电纺丝技术制备适当的前驱体纤维,通过合理地控制煅烧过程来调整晶体生长习性,能够获得八面体状颗粒原位生长的In₂O₃分级结构。和其他典型结构相比,In₂O₃分级结构在40 ^oC时表现出对TEA最佳的气敏性能,对50 ppm TEA的气敏响应值约为87.8,同时具有优异的气体选择性及长期稳定性,在近室温下可以实现海鲜（虾类）新鲜度检测,揭示了其用于食品安全储存领域的巨大潜力。4、通过一步静电纺丝技术结合后续的煅烧过程,制备了由单晶八面体颗粒和多晶纤维组成的In₂O₃分级结构。通过精确调整铟源的种类和升温速率等参数,能够获得多种微观形貌的In₂O₃纤维和In₂O₃八面体颗粒。与In₂O₃纤维（240 ^oC,12）和In₂O₃八面体颗粒（180 ^oC,24）相比,In₂O₃分级结构在最佳工作温度160 ^oC下,具有最高的气敏响应值,对5 ppm HCHO的气敏响应值可达47。其增强的气体传感性能主要归因于两个结构单元的协同效应,即改善的反应位点、特殊的表面吸附和独特的电子传输。