近年来,纳米材料在膜技术领域引起了广泛的关注和应用。所制备的分离膜具有比表面积大、孔隙率高、通量大和选择透过性好等优点,在污水处理、生物化工等行业具有良好的应用前景。本文提出一种制备高分子纳米材料及其复合膜的方法,利用冷冻-萃取技术制备高分子纳米材料分散液,进而在微孔基膜上制备复合超滤膜。以酚酞型聚芳醚酮（PEK-c）和聚偏氟乙烯（PVDF）为例研究高分子纳米材料的形成原理及制备条件;对所得纳米材料和相应的复合膜进行结构和构型的表征;继而研究其分离性能。主要研究内容和结果如下:（1）PEK-c纳米材料及其复合膜的制备与性能研究。研究了 PEK-c稀溶液制备高分子纳米材料的制备原理,考察溶液浓度、温度对纳米材料形成的影响规律;研究所制纳米材料制备的复合超滤膜的形貌结构和分离性能,探究其构效关系。研究发现:制备的PEK-c纳米材料分散于乙醇中,主要由纳米纤维和纳米粒子组成,可通过溶液温度和浓度调控;制得PEK-c复合超滤膜厚度大于65 nm,水通量可达4.7× 10³ L m^-2 h^-1 bar^-1,截留孔径5～10 nm。（2）PVDF纳米材料及其复合膜的制备与性能研究。在PEK-c纳米材料制备的基础上,制备PVDF纳米材料及其复合超滤膜,考察纳米材料和复合膜的制备条件,并将复合膜应用于油水纳米乳液的分离。研究发现:PVDF纳米材料具有类珠链结构,在微滤基膜上可形成厚度均一的分离层,构成过滤阻力小的复合超滤膜。该膜可高效截留铁蛋白,其纯水通量可达2.24×10³Lm^-2h^-1bar^-1;此外该膜的有机溶剂通量大,其环己烷通量高达1.32×10⁴Lm^-2h^-1bar^-1,对油包水纳米乳液的截留可达100%。本文开发的PEK-c与PVDF纳米材料制备技术具有工艺简单、成本低廉、普适性好:所制备的复合超滤膜具有过滤阻力小、厚度可调控、通量大、截留孔径5～12 nm,在废水处理、纳米颗粒分离、及油水分离等领域具有潜在的应用前景。