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碱性水介质中空气氧化对硝基甲苯邻磺酸(NTS)制备4,4-二硝基二苯乙烯-2,2-二磺酸(DNS)是生产精细化工中间体4,4-二氨基二苯乙烯-2,2-二磺酸(DSD酸)的关键步骤。然而此工艺收率低,副产物多,三废量大,且反应为间歇操作方式,劳动强度大,产品质量难于控制,因此该工艺的改革已经势在必行。
化工合成的连续化操作具有操作简便,自动化程度高,产量与产品质量稳定等诸多优点。若DNS制备过程可实现连续化,则将大幅度提高产品产量和质量,节约劳动力,从而使合成过程极具经济效益和环境效益。
本文采用自制的3L连续釜式反应器进行串联组合,对NTS氧化制备DNS过程的连续化进行了小试研究,根据实验结果讨论了反应浓度、反应体积与进料量,反应温度以及反应碱值对NTS转化率与DNS收率的影响。
采用数学模型与实验相结合的方法对小试结果进行了深入研究。以NTS氧化动力学、多相反应理论以及连续反应器设计理论为指导,逐步优化工艺,确定了最佳的进料浓度,进料量,温度和碱值。
当对过程进行放大时,搅拌速度,气速以及开车方式等会对过程的经济性产生很大的影响。本文采用水-空气体系对3L反应釜进行冷模实验获得反应器的停留时间分布特性与气液传质速率,进而确定了合适的搅拌速度与气速;通过对反应器的非定态性能的研究,探讨了反应器的操作稳定性,并选择了合适的开、停车策略。
以小试实验与冷模实验的结果为基础,对氧化过程进行了中试研究。中试结果表明,放大效应极小,产品质量达到要求,过程经济效益显著,应进一步放大研究。