2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮(Furanone)是用途极广的天然安全香料,广泛应用于食品、饮料、烟草、保健品等行业,如今对呋喃酮需求量日益增多。呋喃酮在中国的香精香料行业中具有不可替代的地位,因此开发低成本的呋喃酮合成工艺,显得尤为必要。本文查阅了大量的文献资料,对呋喃酮的合成工艺进行了改进。 本文的工作是在课题组前期工作的基础上展开,借助了气相色谱、气质联用技术、核磁、红外等设备,对呋喃酮的合成工艺进行了较为深入的研究。用气相色谱以环己醇为内标,对反应过程中的丙酮醛、3,4-二羟基-2,5-己二酮、呋喃酮的含量进行了反应跟踪,确定了最佳反应条件:丙酮醛在20℃下反应2.5hr,生成二酮的中间体,收率为46.09%,苏式与赤式的比例为2.2∶1;二酮中间体在70℃下,pH为6.47下反应33hr下可以得到呋喃酮,环化收率为67.94%。总收率达到23%,比原来工艺条件13%的收率有显著提高。此外,对二酮环化的萃取过程进行了改进,用乙酸乙酯与石油醚的混合溶剂替代了乙醚,解决了工业生产中乙醚所造成的安全隐患。提出了一种通过先萃取后蒸馏的分离方法对乙酸乙酯与石油醚的混合溶剂进行分离的方法,并用NRTL方程预测了萃取结果,计算值与实验值吻合良好,并对该工艺过程进行了初步的绿色工艺设计。