钨酸铋（Bi₂WO₆）作为钙钛矿型半导体,其禁带宽度为2.70 eV,在可见光下具有光催化活性而成为近年来研究的热点,但在实际应用中其光生电子-空穴对复合率高,导致光催化效率降低。二氧化钛（TiO₂）因为无毒、化学稳定性好、氧化能力强、廉价以及无二次污染等优点是理想的光催化剂,但其禁带宽度较宽为3.2 eV,对太阳光利用率不高。本文旨在研究以静电纺丝技术结合溶胶-凝胶过程,经过缓慢控温处理制备Bi₂WO₆/TiO₂复合微纳米材料。采用X射线衍射光谱（XRD）、傅立叶红外光谱（FT-IR）、场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）、X射线光电子能谱（XPS）和紫外-可见漫反射光谱（UV-Vis）对样品进行了表征,以亚甲基蓝（MB）光降解为模型反应,研究样品光催化性能。分析V₂O₅掺杂及掺杂量对Bi₂WO₆的结构、形貌和光催化性能的影响,研究Bi₂WO₆/TiO₂复合微纳米材料的制备、结构和光催化性能,并进一步探讨不同类型微纳米材料的光催化机制。（1）以柠檬酸铋铵[Bi（NH3）2C6H7O7·H2O]、仲钨酸铵（H42N10O42W12）、偏钒酸铵（NH4VO3）和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为原料,采用静电纺丝法成功制备前驱体PVP/Bi2W1-xVx O6-δ纤维毡,通过缓慢控温处理制得Bi₂W_1-xV_xO_6-δ微纳米纤维。结果表明:所有掺杂V₂O₅的样品光催化活性均高于纯Bi₂WO₆样品。其中VO2.5掺杂量为3 at.%时光催化效果最好,可见光下120 min内对初始浓度为10 mg/L的MB溶液的降解率可达到86.9%,较纯Bi₂WO₆样品提高15%。（2）采用两步静电纺丝法成功制备Bi₂W_1-xV_xO_6-δ/TiO₂（X=0,0.3）复合微纳米纤维。结果表明:不完全碳化Bi₂W_1-xV_xO_6-δ纤维表面的缺陷位点有利于TiO₂纳米粒子的形成和生长,Bi₂W_1-xV_xO_6-δ/TiO₂形成异质结,有利于光生电子-空穴对的有效分离,拓宽了TiO₂的光响应范围。TiO₂/Bi₂W_1-xV_xO_6-δ（X=0,0.3）样品光催化活性均高于纯TiO₂样品（45.3%）,可见光下120 min内对初始浓度为10 mg/L的MB溶液的降解率可达到72.6%和81.8%。