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钒酸铋作为一种毒性小、化学性质稳定、环境友好并且对太阳光利用率高的光催化材料日益受到国内外学者的关注。但钒酸铋自身光生载流子易复合限制了其应用,因此对钒酸铋基催化剂的改性成为近年来研究的热点。在钒酸铋的改性研究中半导体复合是促进钒酸铋电荷有效分离、提高光催化性能的有效方法之一。本文采用溶剂热法,以五水硝酸铋为铋源,偏钒酸铵为钒源,硝酸和氨水为溶剂,制备了纯相单斜相钒酸铋光催化剂;采用传统溶剂热法制备了四方相—单斜相混合的钒酸铋;采用水热法,以七水钼酸铵为铵源,硫代乙酰胺为硫源制备了二硫化钼单体,并采用原位合成的方式与单斜相钒酸铋成功复合。利用XRD,SEM,PL,BET对所制备的各种催化剂进行了表征;利用UV-Vis和光催化实验对催化剂的催化性能进行了研究,确定了二硫化钼的最佳掺杂量,并对光催化反应机理进行了探讨;最后以罗丹明B为目标处理物,进行了光催化实验,探究了最佳处理条件和催化剂的回收利用效果。（1）探讨了溶剂热法制备单斜相钒酸铋的最佳条件,制备的单斜相钒酸铋为微米级微球（花球）状钒酸铋。在最优条件下制备的单斜相钒酸铋和传统溶剂法制备的钒酸铋进的晶型差别较大,单斜相钒酸铋较多相钒酸铋形貌更为规则,比表面积更大,因而催化性能更好。（2）探讨了溶剂热法制备MoS2/BiVO4复合光催化剂的最佳条件,MoS2与BiVO4的复合提高了复合光催化剂的比表面积,使其对光的吸收带发生了明显的红移,增加了对可见光的利用效率。（3）通过UV-Vis谱图分析确定了二硫化钼、钒酸铋及复合光催化剂各自的禁带宽度;通过公式计算出了二硫化钼、钒酸铋各自的价带与导带位置。光催化机理研究结果表明,复合光催化剂催化反应过程中的主要活性物种为空穴,因此判断复合光催化剂的结构是二硫化钼与钒酸铋之间形成了p-n异质结。（4）研究了复合光催化剂光催化处理罗丹明B的最佳条件,在最佳处理条件下对罗丹明B的最大色度去除率为76.65%,最大COD去除率为53.01%。并通过回收实验证明制备的复合催化剂有较高的回收利用价值。