论文部分内容阅读
纳米科学技术自诞生以来所取得的成就以及对各个领域的影响和渗透是令人瞩目的。由于纳米尺寸的物质具有与宏观物质所迥异的表面效应、小尺寸效应、宏观量子隧道效应和量子限域效应，因而纳米材料具有异于普通材料的光、电、磁、热、力学、机械等性能。纳米金属材料作为纳米材料的一个重要研究方向，利用纳米技术来制备金属材料，使金属材料具有纳米尺寸的组织结构，提高了金属的力学性能与功能特性。 本文以金属水溶性盐和NaOH为原料，采用化学共沉淀-氢还原法进行铁基纳米合金粉末的制备研究。主要研究低温条件（还原温度低于800℃）下含锰、铬、镍等合金化元素铁基合金粉末的制备过程，主要制备了配比为Fe15Cr6NiCu的纳米抗菌不锈钢合金粉末，配比为Fe9Mn6CrCo的纳米高速钢合金粉末;考察不同干燥温度对前驱体粉末粒度的影响以及前驱体粉末粒度、反应耦合、还原温度对还原结果的影响;进行纳米粉末乙醇脱附过程动力学研究，获得相关的动力学参数和动力学方程，根据实验数据和结果得到如下结论: (1)在搅拌速度为600rpm，NaOH溶液浓度为1mol·L-1，反应终点溶液pH值为11的共沉淀条件，沉淀物经水洗、醇洗、过滤等方式处理后，在20℃的恒温条件下干燥48h，可制备出纳米粒度的前驱体粉末，平均粒径50nm。 (2)在温度为600℃的氢还原条件下，可制备出配比为Fe15 Cr6NiCu的纳米抗菌不锈钢合金粉末，经SEM、XRD等手段表征，还原程度较好，平均粒径50nm。 (3)在温度为800℃的氢还原条件下，可制备出配比为Fe9Mn6CrCo的纳米高速钢合金粉末，经SEM、XRD等手段表征，还原程度较好，平均粒径100nm。 (4)在氢还原制备纳米合金粉末过程中，铁氧化物与铬氧化物、铁氧化物与锰氧化物间存在耦合反应，因此降低了铬、锰氧化物的氢还原温度。 (5)利用热分析动力学方法进行了纳米粉末乙醇脱附过程的动力学研究。在氮气气氛、升温速率为10℃·min-1的条件下，使用SDT2960 Simultaneous DSC-TGA型差热—热重联用分析仪得到纳米粉末乙醇脱附过程的TG-DTG-DTA数据，采用dα/dt=k(1-α)n动力学模型进行计算。由计算结果可知，纳米Fe(OH)3、Mn(OH)2、Ni(OH)2、Cr(OH)3、Co(OH)2粉末脱附过程的表观活化能分别为94.482、114.77、73.210、254.03、51.733kJ·mol-1;指前因子分别为3.402×1015、2.117×1017、2.349×1012、3.062×1036、1.574×106;采用Kissinger峰型因子法求得反应级数分别为1.1948、0.67853、1.2767、1.5601、0.74763。得到纳米Fe(OH)3、 Mn(OH)2、 Ni(OH)2、 Cr(OH)3、 Co(OH)2粉末乙醇脱附过程动力学方程分别为: dα/dt=3.402×1015exp(-11364.17/T)(1-α)1.1948 dα/dt=2.117×1017exp(-13804.36/T)(1-α)0.67853 dα/dt=2.349×1012exp(-8805.724/T)(1-α)1.2767 dα/dt=3.062×1036exp(-30554.16/T)(1-α)1.5601 dα/dt=1.574×106exp（-6222.355/T）(1-α)0.74763