【摘 要】
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本文采用碘化物-碘酸盐平行竞争反应,对直接撞击流(IS)、一次涡流(VS)、二次涡流(TVS)微反应器的混合性能进行了研究。对于三种微反应器,微观混合性能随进料流量的增加而提高。当流
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本文采用碘化物-碘酸盐平行竞争反应,对直接撞击流(IS)、一次涡流(VS)、二次涡流(TVS)微反应器的混合性能进行了研究。对于三种微反应器,微观混合性能随进料流量的增加而提高。当流量为10L/h时,IS、VS、TVS的分隔指数分别为0.74×10-3、0.34×10-3、0.3×10-3。表明将涡流引入微反应器中,有利于强化微观混合效果。在三种反应器进行BaSO4制备的初步研究显示,颗粒粒径均随着流量的增加而减小。在相同的反应条件下,IS、VS、TVS制备的颗粒粒径分别为0.626μm、0.328μm、0.223μm。此结果与混合效果相吻合。证明改善反应器的微观混合性能,有助于制得颗粒粒径更小的BaSO4沉淀。在此基础上,对TVS反应器制备BaSO4进行了研究,考察了流量、反应时间、pH、浓度以及浓度比、添加剂、添加剂用量等反应条件对制备硫酸钡过程的影响。结果显示,沉淀反应过程中,颗粒粒径随着流量的增加、溶液浓度的增大而减小;当pH为7,浓度比为1:1时,颗粒粒径最小。通过对添加剂的选择,分别制备出片状、类球状等形貌的沉淀颗粒。当硬脂酸钠的用量(m硬脂酸钠/m硫酸钡计)为3%时,可制得沉淀为100 nm的类球形粉体,通过红外、XRD等检测手段,证明了硬脂酸钠有效的吸附于颗粒表面,对沉淀结晶过程具有一定的控制作用。同时,利用结晶动力学原理,通过计算得出在流量为10L/h,反应液浓度为0.05mol/L时,反应成核速率为2.93×109m-3s-1。
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