现代社会的发展对可再生能源和环保能源产生了巨大的需求。氢气（H₂）能量密度高以及零碳排放,被誉为未来最理想的能源载体。研究发现,二硫化钼的吸附氢原子的吉布斯自由能接近零,可以作为替代铂族贵金属的析氢反应的催化剂。化学气相沉积法（CVD）被认为是合成大面积、高质量、尺寸和厚度可控的具有不同形貌的二硫化钼（MoS₂）最实用技术,包括纳米管、纳米线、纳米片等,这与MoS₂的各向异性结构有关。垂直分布的MoS₂纳米片由于具有高纵横比的纳米结构导致了广泛的边缘位点暴露,这种结构在析氢反应（HER）中具有很大的潜力。本文采用自制的CVD系统,利用三氧化钼和升化硫作为前驱体的组合,在碳纸表面成功制备垂直分布的MoS₂纳米片也就是MoS₂纳米墙。为了进一步改善MoS₂纳米墙的催化活性,对其进行了氢气处理及合成MoS₂/MoO_x异质结构。氢气处理碳纸表面制备的MoS₂纳米墙,显示了特定的合成后处理MoS₂中缺陷数量和HER性能之间的相关性。通过化学气相沉积（CVD）法合成原始的MoS₂纳米墙,接着对其进行氢气退火处理,这样就会制造硫空缺从而增加活性位点的数量。其中通入氢气的时间,氢气退火的温度和氢气流速的不同都会影响MoS₂纳米墙的催化活性。通过不同气体对MoS₂纳米墙退火处理后的催化活性的对比,证明氢气对MoS₂纳米墙催化活性的作用。在碳纸表面利用不同的温度条件制备氧化钼,然后对其进行硫化得到MoS₂/MoO_x异质结构,这样的结构具有提高电催化析氢活性的几个优点。第一,在HER酸性电解质环境中MoS₂纳米片充当了底层氧化钼的保护层。第二,MoS₂/MoO_x结构具有较高的比表面积。第三,底层导电的氧化钼允许有效的电荷收集和电荷转移,以利于进行质子还原反应。