【摘 要】
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ZnO作为一种半导体材料,具有宽禁带(3.37eV)、较高激子结合能(60MeV)、生物相容性良好、无毒、成本低、具有较高等电位点(IEP)而适宜吸附IEP低的蛋白质等优点,因此ZnO可应用于光催化、电化学生物传感等众多研究领域;但也存在如导电性差、作为电极修饰剂时循环能力较差的劣势,而通过与金属及其氧化物等物质复合可改善ZnO材料的形貌结构,进而改善其导电性等性能。基于此,为提高传感性能,本实验
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ZnO作为一种半导体材料,具有宽禁带（3.37eV）、较高激子结合能（60MeV）、生物相容性良好、无毒、成本低、具有较高等电位点（IEP）而适宜吸附IEP低的蛋白质等优点,因此ZnO可应用于光催化、电化学生物传感等众多研究领域;但也存在如导电性差、作为电极修饰剂时循环能力较差的劣势,而通过与金属及其氧化物等物质复合可改善ZnO材料的形貌结构,进而改善其导电性等性能。基于此,为提高传感性能,本实验利用静电纺丝法制备了ZnO及其复合材料,并用于固定化酶构建酪氨酸酶（Tyr）生物传感元件和β-内酰胺酶（PE）生物传感元件,从而实现对邻苯二酚和β-内酰胺类抗生素含量的检测。具体研究内容及结果如下:（1）采用静电纺丝法制备了ZnO材料,利用扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射（XRD）表征了ZnO材料的形貌结构;负载Tyr构建了检测邻苯二酚的Tyr/ZnO/CS/GCE电极,采用循环伏安法（CV）和计时电流法（IT）优化了检测邻苯二酚时的条件。结果表明,Tyr/ZnO/CS/GCE电极在反应过程中为扩散控制,对邻苯二酚的线性检测范围为5～50μM,最低检测限（LOD）为1.9041μM,灵敏度为26.6μA/mM,在加入尿素、多巴胺和葡萄糖这3种电化学活性相近物质的情况下仍能表现出很好的抗干扰性,且循环稳定性良好。（2）采用静电纺丝法制备了Cu-ZnO材料,利用SEM/场发射扫描电镜（FESEM）、XRD、X射线光电子能谱（XPS）和高分辨透射电镜（HRTEM）综合分析了Cu-ZnO的微观形貌结构;负载Tyr构建了检测邻苯二酚的Tyr/Cu-ZnO/CS/GCE电极,采用CV优化了检测邻苯二酚的实验条件。结果表明,Cu的加入明显优化了ZnO材料性能;Tyr/Cu-ZnO/CS/GCE电极在反应时控制步骤为扩散控制,对邻苯二酚的线性检测范围为2.5～50μM,LOD为1.7542μM,灵敏度为68.0μA/mM,传感性能明显优于Tyr/ZnO/CS/GCE电极;在加入尿素、多巴胺、葡萄糖和L-抗坏血酸这4种电化学活性相近物质的情况下仍能表现出很好的抗干扰性,且循环稳定性及保存性能均优于Tyr/ZnO/CS/GCE电极。（3）采用静电纺丝法制备了CeO2-ZnO和Cu/CeO2-ZnO材料,利用FESEM、XRD、XPS、HRTEM和表面光电压谱（SPV）分析了两材料的微观形貌结构;负载Tyr构建了检测邻苯二酚的Tyr/CeO2-ZnO/CS/GCE和Tyr/Cu/CeO2-ZnO/CS/GCE电极。结果表明,CeO2-ZnO和Cu/CeO2-ZnO材料内部均存在紧密异质结,且在异质结空间电荷区域形成的强内建电场可促进电荷分离过程。两电极在反应时控制步骤均为扩散控制,对邻苯二酚的线性检测范围分别为2.5～60和2.5～50μM,LOD分别为0.5459和0.9480μM,灵敏度分别为59.6和98.0μA/mM。在加入过氧化氢、葡萄糖、多巴胺和L-抗坏血酸的情况下两电极均能表现出很好的抗干扰性,且循环稳定性及保存性能均优于Tyr/ZnO/CS/GCE电极。（4）利用CeO2-ZnO和Cu/CeO2-ZnO材料负载PE构建了检测青霉素G钠的HE/CeO2-ZnO/CS/PE/GCE和HE/Cu/CeO2-ZnO/CS/PE/GCE电极,采用恒电容法（ConCap）优化了检测青霉素G钠的实验条件。结果表明,HE/Cu/CeO2-ZnO/CS/PE/GCE电极具有更高的电荷转移效率;对青霉素G钠进行低浓度传感性能测试时,HE/CeO2-ZnO/CS/PE/GCE电极对应检测范围为5～80μM,灵敏度为0.9和0.2μA/mM,LOD为3.2170μM;HE/Cu/CeO2-ZnO/CS/PE/GCE电极对应检测范围为2.5～100μM,灵敏度为2.2和0.3μA/mM,LOD为2.0540μM。进行高浓度传感性能测试时,HE/CeO2-ZnO/CS/PE/GCE电极对应线性检测范围为10～1000μM,灵敏度为117.5mV/mM,对数检测范围为2～12mM;HE/Cu/CeO2-ZnO/CS/PE/GCE电极对应线性检测范围为10～1000μM,灵敏度为156.9mV/mM,对数检测范围为2～18mM。此外,两电极均具有良好的抗干扰性和保存性能,且只对β-内酰胺类抗生素存在明显响应,对四环素类抗生素无响应。
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