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无机陶瓷膜是一种由Al2O3、TiO2、ZrO2和SiO2等无机材料制备的多孔分离膜。由于其化学性能稳定、过滤精度可控(微滤、超滤、纳滤)、能耗小、环保等优点广泛应用于食品、生物、化工等各种领域。本文研究了氧化铝支撑体和微滤膜的制备,并初步探讨氧化铝陶瓷膜在酱油澄清中的应用。
实验中选用平均粒径37μm的α-Al2O3为原料,PVA为开孔剂和粘结剂,高岭土为烧结助剂,采用挤出成型法制备氧化铝陶瓷膜支撑体。制备出孔径10.3μm的支撑体,孔隙率为48.2%,纯水通量为4900L/m2.h,抗弯强度为38MPa。实验表明:当PVA含量增加,孔径和孔隙率会随之增大,纯水通量就会增大,而抗弯强度降低,综合以上因素确定PVA水溶液为8%时最合适。增加高岭土含量,孔径和孔隙率逐步降低,而支撑体抗弯强度略有提升,综合考虑后加入15%高岭土能使孔径、孔隙率维持较高水平,而烧结温度从1750℃降低到1450℃。
实验选取粒径为3.5μm的α-Al2O3粒子为原料,采用悬浮粒子法制备0.5μm孔径的微滤膜。通过正交试验法分析得出原料Al2O3,添加剂PVA,烧结助剂ZrO2的质量分数和涂膜次数对陶瓷膜料液通量的主次影响顺序为:ω(PVA)>ω(Al2O3)>涂膜次数>ω(ZrO2);陶瓷微滤膜最优选配方为ω(Al2O3)=23%,ω(ZrO2)=12%,ω(PVA)为=4%,涂膜次数为2次。随着浸涂时间的延长,膜层厚度先增加后恒定,到15s时,膜层完全形成。当烧结温度增加时,膜层孔径和孔隙率逐渐下降,但烧结温度太低时,膜层机械强度不够,最终根据实验将烧结温度确定为1350℃。
采用孔径为0.2μm,0.4μm,0.8μm,1.2μm的陶瓷膜在膜面流速为1.2m/s时对酱油进行澄清,试验表明:0.2μm孔径陶瓷膜过滤后的滤液澄清透明,无离心沉淀,色度良好,氨氮透过率99%以上,能满足后工艺生产要求。随着操作温度升高,膜通量逐步增大,当操作温度太高时,会影响酱油风味,因此操作温度固定在40℃左右。研究还发现操作压力在0.16MPa时膜通量最大。膜层经清洗后,膜层纯水通量和料液通量均恢复至98%以上。