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室温离子液体(Room Temperature Ionic Liquids,RTILs)是一类完全由有机阳离子和无机或有机阴离子组成的,在室温或近于室温下(<150℃)呈液态的物质。近年来,离子液体被认为是一类有望取代传统有机溶剂的绿色溶剂并在催化、有机合成、电化学、分析分离等领域得到广泛的研究与应用。
由于离子液体化合物是近年来发展起来的一类新型化合物,目前,国际上未见关于离子液体的商品化、产业化详细报道,更未见关于离子液体的技术标准的报道。但是,有理由相信,一定有企业在从事或拟从事相关的工作。因此,将离子液体化合物产品化及生产过程标准化将是一件非常具有前瞻性的工作。
作为一种绿色溶剂,其具有熔点低、蒸气压小、电化学窗口大、酸性可调及良好的溶解度等特点。离子液体的理化性质和催化活性与其纯度密切相关。使用最为广泛的由烷基取代咪唑阳离子与卤素阴离子或BF<,4><->、PF<,6><->组成的离子液体并不十分稳定,在使用及存放过程中,阴离子会发生分解。离子液体工业化过程中,需要建立快捷、有效及准确的过程产品质量分析与监控方法。
本研究利用离子色谱仪,建立了用阴离子交换分离柱、化学抑制模式、电导检测测定系列氟硼酸类离子液体中BF4-阴离子及其他杂阴离子(F<->、Cl<->、Br<->)含量的方法。确定淋洗液组成为1.6mmol/Lna<,2>CO<,3>+3.9mmol/L NaHCO<,3>,流速为0.6mL/min。该方法对所测阴离子检出限分别为50μg/L(F<->、Br<->)及80μg/L(BF<,4><->),线性范围在3个数量级以上;线性相关系数大于0.999;回收率在98%~102%之间。该方法用于对离子液体小试工艺样品分析时及过程监控时,结果满意,样品的RSD小于2.6%(n=6)。该方法不仅能同时测量系列离子液体产品中阴离子的含量,而且还可用于优化合成与纯化工艺、在线监控阴离子含量变化趋势及控制产品质量等目的,具有快捷、方便等特点。建立了同时测量系列离子液体中阴离子含量的方法,并用于离子液体小试工艺的优化、产品质量监测、物料衡算及回收溶剂中各阴离子的含量。
2002年,科技部提出“人才、专利、标准”三大战略,要求企业科研机构关注并(或)尽量参与相关标准的制定。从研发和产业化的角度讲,关注并(或)参与相关标准的制定工作,可以使研发的目的性更强、更具有前瞻性,使研发工作更加贴近产业和市场。
本文研究过程中,综合考虑各种因素,借鉴有关标准的编制原则,制定系列标准。主要包括基础标准(如离子液体的名词术语、计量单位、符号代号、环境条件等标准)、产品标准(如产品质量指标、技术条件、性能参数等标准、原材料、工艺装备以及包装、运输、贮存、验收、使用、维修等标准)以及方法标准(分析检验、物性测试、抽样采样、样品制备等标准)。