随着环境和能源科学的不断发展，人们对新材料有着越来越多的需求。更好的设计、合成和制造一种新材料需要对现有材料的微观结构进行深入研究。X射线吸收谱学(XAS)是研究晶体、非晶、液体及气体物质局域结构和电子结构特征的有力手段。借助于原位实验方法，人们致力于非晶合金相变、纳米粒子生长以及催化反应等的动力学过程的研究，以揭示其中的结构和性能的关联。在这些研究体系中，构建与光源特点和动态XAS测量方法相适应的原位样品环境室是至关重要的，同时也是原位或动态实验研究中具有挑战性的课题。本文的另一方面是拓展原位实验装置的应用研究。选择氧化铈(CeO2)作为研究实例，因其是最重要的催化剂材料之一，并被广泛应用手工业催化剂、汽车尾气处理以及燃料电池等。其中，氧储存能力是重要的性能参数，它与CeO2的形貌、表面等特征息息相关，氧储存和释放过程也被认为是重要的动态过程。人们通过大量的理论计算以及原位电镜等方法对CeO2的氧储存和释放过程中的结构进行了研究，但尚缺乏系统的实验证实氧化铈在这一动态过程中的结构起源，特别是，他们与CeO2的形貌、表面等相关性仍是未解之迷。本论文通过原位XAS，结合原位衍射方法，获得有关CeO2在氧储存和释放动态过程中的电子结构、局域结构和晶体结构变化，分析了尺寸、形貌对于CeO2氧储存能力调控的结构机制。另外，通过对不同表面特性的氧化铈纳米粒子的高压X射线衍射和高压XAS研究，揭示高压环境下，纳米粒子的独特表面和界面效应。　　本研究主要内容包括：⑴构建与光源特点和动态XAS测量方法相适应的原位液体样品环境室和高温样品环境室，并成功的应用于原位实验研究中。⑵采用原位样品环境室，模拟氧化铈的氧储存和释放过程，并通过原位X射线吸收谱，结合X射线衍射的方法研究了氧化铈的氧释放动力学过程。得出了在这一动态过程中，样品的局域配位结构、电子结构和晶体结构演变，探讨了他们与CeO2的形貌、表面等相关性。⑶通过对不同表面特性的氧化铈纳米粒子的高压X射线衍射和高压XAS研究，揭示高压环境下，纳米粒子的独特表面和界面效应，发现新的结构特征。这些对于设计、合成和制造一种新型催化材料及拓展这些材料的应用具有重要的指导意义。