本论文采用高温高压合成技术制备了铅硫属化合物（PbSe、PbTe）热电材料,深入探究了合成压力、固溶化、元素掺杂对该体系热电材料电声输运性能的调制机制。创新研究成果如下:1.分别在3.0 GPa、4.0 GPa、5.0 GPa下合成了PbTe块体样品,并研究了合成压力对PbTe晶体微观形貌、晶格常数、平均晶粒尺寸的影响及热电性能的调制机制和规律。随着合成压力的增加,样品的平均晶粒尺寸逐步降低,这表明高压能够在一定程度上促进成核、抑制PbTe晶粒的生长、丰富晶界。从3.0 GPa到5.0 GPa,合成的PbTe在常态下的晶格常数先增加后降低,表明合成压力对对晶体结构有着明显的调制作用。变温热电性质的测试结果表明,随着合成压力的增加,PbTe的Seebeck系数与电阻率都逐渐增加。其中,3.0 GPa下制备的PbTe样品获得的最大功率因子达18.7mWcm^-1K^-1@353 K。2.采用高温高压合成技术,以高纯Pb粉（99.999%）和Se粉（99.99%）为原料,在1.0⁴.0 GPa不同合成压力下制备了PbSe块体热电材料。我们将高压合成的样品在常压下热电性质的测试结果与PbSe高压原位测试结果进行了对比分析。实验结果表明,在常温常压的测试条件下,高温高压合成的PbSe的Seebeck系数与电阻率均随着“合成压力”的增加先减小后增加。这与高压原位测试中PbSe塞贝克系数与电阻率随“测试压力”的变化规律一致。另外,PbSe电学性能的高压原位理论分析预测,在1.5 GP附近,压力对PbSe的禁带宽度的优化将使其功率因子取得最大值。我们对不同合成压力下制备的PbSe样品在常温常压下的功率因子表征结果表明,1.5 GPa下合成的PbSe功率因子最大,达到11.6mWcm^-1K^-2,该结果与上述理论结果相一致。以上研究结果表明:高温高压合成技术能够有效截获PbSe高压下的部分优异热电性能。3.采用高温高压合成技术制备了PbSe_1-xS_x固溶体,研究了S掺杂量对PbSe晶胞参数与热电输运性能的影响机制。高温高压制备的PbS和PbSe在常态下具有不同的导电类型,其中PbS为N型半导体,PbSe为P型半导体。S掺杂PbSe成功改变了PbSe基体材料的导电类型。随着S掺杂量的增加,PbSe_1-xS_x晶格常数逐渐减小。固溶后样品在中温区的导电性较PbSe显著提升。由于固溶样品电学性质的提升,PbSe_1-xS_x的zT值在423 K后较PbSe有了明显升高。x=0.12时,PbSe_0.88S_0.12在513 K的zT值达到0.43,较PbSe的zT值（0.23）增长了86%。4.采用高温高压制备技术,研究了Al掺杂对PbSe_0.88S_0.12热电性能的影响机制。研究结果表明:高温高压制备的Al_xPb_1-xSe_0.88S_0.12导电性较PbSe_0.88S_0.12在测试温区内得到了整体的提升。通过微量Al的掺杂并结合高压下的快速淬冷处理,在样品中成功构筑了微纳米多尺度微结构和晶格缺陷,包括晶格扭曲、纳米非晶区、孪晶结构、堆叠位错等。晶粒生长形貌的测试表明不同掺杂量下合成样品的晶粒尺寸分布十分广泛。多尺度的微纳结构有效降低了Al掺杂PbSe_0.88S_0.12样品的热导率。当x=0.008时,Al_0.008Pb_0.992Se_0.88S_0.12获得的最小热导率为0.77Wm^-1K^-1@633K,最大zT值为1.14@453 K。综上所述,采用高温高压制备方法能够有效截获铅硫属化合物热电材料高压下的热电性能,结合固溶与掺杂优化能够有效调制样品晶体与能带结构,构建多尺度的声子散射机制,综合提升材料的热电性能。化、元素掺杂能够进一步优化样品的电学与热学性能,整体提升样品的热电转换效率。