过渡金属磷化物是一种新型的催化材料,在加氢脱硫、加氢脱氮反应中表现出良好的特性,但是现有研究中没有对高比表面磷化钼的制备方法展开考察,也很少对磷化钼在其他反应中的应用进行报道。本论文采用柠檬酸-程序升温还原法制备了高比表面的磷化物,同时以微量吸附量热为手段,用CO作为探针分子考察了MoP的表面活性位。进而考察了磷化物的肼分解性能,并利用原位红外光谱对肼分解的吸附和反应过程进行了研究。利用柠檬酸和Mo的螯合作用可以降低MoP的团聚程度并使产物形成中孔/微孔孔道,明显地增加了MoP的比表面积。该方法对增加其他磷化物表面积及提高MoP在氧化铝表面的分散度都有一定的作用。微量吸附量热实验证实非担载MoP表面只存在一种活性位。新方法增加了活性位的数目,并保持了担载或非担载MoP活性物质的分布。过渡金属磷化物的肼分解活性依次为:MoP~WP>CoP>Ni2P。肼在MoP催化剂上吸附和反应的红外结果表明肼主要在MoP/Al2O3催化剂的Mo位上吸附和反应的。肼在MoP上的分解活性比较稳定,而在Mo2N上失活明显。NH3的微量吸附量热实验表明NH3在Mo2N上的吸附强于MoP上。在N2H4和CO的共吸附原位红外实验中,可以观察到在MoP/Al2O3上CO的吸附峰红移现象,但在Mo2N/Al2O3上不存在CO的吸附峰。这说明肼分解产物在Mo2N上的吸附很强,不容易脱附,从而导致Mo2N催化剂逐渐失活。