光耦合扫描隧道显微镜技术将扫描隧道显微镜（Scanning Tunneling Microscope, STM）和光激发技术相结合,能够在原子级的空间分辨下探测对光激发敏感的动力学过程。这一新型表征技术有望能帮助研究人员在一些功能化材料如石墨烯中得到新的信息。经过若干年的探索,该技术已取得较大的进展,但仍然有一些急需突破的困难,同时应用研究的开展还比较少。抑制这一技术发展的关键因素之一是激光辐照下的热效应。另外,STM系统的控制电路也需要进一步改进,以便能更好地与光激发技术的相关电路配合操作。本论文围绕低温超高真空超快激光耦合扫描隧道显微镜的研制与应用,开发了STM系统数据采集控制的核心电路；研究了超快脉冲激光与扫描隧道显微镜耦合的一个关键技术问题：超快脉冲激光诱导的STM针尖热效应；初步探索了铜箔表面石墨烯的奇异物性,对其微观结构和电子态密度做了细致的表征。论文内容包括如下三个部分：1.超快激光耦合扫描隧道显微镜的设计与搭建。主要负责STM控制电路中数字信号采集和控制系统的研发、设计、制作,并测试了16位的模数（Analog to Digital, AD）和数模（Digital to Analog, DA）转换电路。通过CCS开发环境编写了驱动程序,实现数字信号处理器（Digital Signal Processor, DSP）对AD和DA的控制,并完成相关的测试。测试表明：AD和DA联合系统的正常输出误差和噪声均小于1mV。系统可以满足高精度和低噪声要求,达到了设计指标。基于这些核心电路开发的光耦合STM控制系统将有望显著提高兼容性与可扩展性,实现光激发系统的同步控制和高效耦合。2.超快脉冲激光诱导的STM针尖热效应的研究。利用不同波段的（177nm～800nm）超短脉冲激光系统,我们深入研究了STM针尖在脉冲激光辐照下的热膨胀动态响应,并进行理论模拟。研究表明：针尖热膨胀的幅度与激光的功率成正比；响应截止频率下的热扩散长度和激光光斑的辐照位点线性相关。由于针尖样品结的等离激元激发,可见光引起的针尖热膨胀显著大于近红外和深紫外激光。这一发现表明,使用不易激发等离子体的光源,如深紫外激光,会显著减小热效应,为进一步发展光耦合STM实验技术指明了方向。3.铜表面石墨烯微观结构的研究。我们利用低温扫描隧道显微镜研究了铜箔表面石墨烯的微观结构和电子态密度,观察到了一种新的迷宫状重构图样。该图样由石墨烯的"three for six"三角晶格和铜衬底的正交格点组成,利用功能化的STM针尖可以分别对这两种结构成像。通过扫描隧道谱技术（Scanning Tunneling Spectroscopy, STS）,我们观察到了局域电子态密度的“能隙中心”态,验证了"three for six"三角晶格的部分sp3杂化。结合X射线衍射数据,我们揭示了衬底表面的（2（?）2×2）R45°重构。研究表明：石墨烯和铜衬底之间可以存在较强的相互作用,通过石墨烯和铜衬底之间的相互作用可以在石墨烯中诱导sp3杂化,进而实现对石墨烯电子结构的调控。