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气体选择透过性膜在分离混合气体过程中以其“高效、节能、环保”等优点而备受关注，但其40年的发展过程中，除个别已在工业生产上应用的膜外，大部分膜由于机械强度低或选择透过性差而未得到工业应用。本文以机械强度较高的膜为基质膜，通过表面修饰剂的添加制备混合膜，从而得到机械强度高，选择透过性强的氧气气体选择透过性膜。设计合成了[5-乙炔基-2-({4-[2-(甲氧基甲氧基)乙氧基]苄基}氧基)-1,3-亚苯基]二甲醇MEO2-p-BDHPA (M1)、[5-乙炔基-2({2-[2-(甲氧基甲氧基)乙氧基]苄基}氧基)-1,3-亚苯基]二甲醇MEO2-o-BDHPA (M2)、(4-乙炔基苯基)三甲基硅烷SPA (M3)三种苯乙炔衍生物单体，通过核磁共振氢谱(1H NMR)确定化合物的结构，并对反应条件进行了优化。在铑催化剂[Rh(nbd)Cl]2和共催化剂苯乙炔(PEA)所组成的催化条件下分别对M1，M2的聚合条件进行探讨，通过凝胶色谱(GPC)测定聚合物聚{[5-乙炔基-2-({4-[2-(甲氧基甲氧基)乙氧基]苄基}氧基)-1,3-亚苯基]二甲醇}Poly(MEO2-p-BDHPA)(P1)、聚{[5-乙炔基-2({2-[2-(甲氧基甲氧基)乙氧基]苄基}氧基)-1,3-亚苯基]二甲醇} Poly(MEO2-o-BDHPA)(P2)分子量，从而确定[Rh(nbd)Cl]2/PEA的最优比例。并通过圆二色谱(CD)和紫外光谱(UV)确定聚合物的螺旋结构并对影响聚合物螺旋结构的原因进行探讨。将聚合物膜置于可见光下照射一段时间后生成对应的1,3,5-三取代苯衍生物三聚体T1,T2；用凝胶色谱(GPC)监测反应进程并通过核磁共振氢谱(1H NMR)和质谱(MS)确定三聚体T1,T2的结构。分别使用两种不同的方法制备混合膜，通过测定膜表面水滴接触角变化，观察不同制备方法所导致的膜表面结构的变化，并对混合膜氧气的分离效果进行测试，探讨了不同的膜结构和制膜方法对其影响。