毛细撞击流反应器制备掺锑氧化锡纳米颗粒及其分散体的研究

来源 :北京化工大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:miumiumin
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二氧化锡作为一种典型的n型半导体材料,具有导电、抗腐蚀、热稳定性高等诸多优良特性,锑的掺杂能够大幅度降低其电阻率,并提高其透光率,因而掺锑氧化锡纳米颗粒及其分散体被广泛地应用于半导体材料、电池、导电薄膜、透明隔热玻璃、发光材料等诸多领域。毛细撞击流反应器作为一种新式的化工过程强化设备,具有高效的传质、传热和混合特性,在纳米材料的制备方面拥有广阔的应用前景。本文以SnCl4·5H2O和SbCl3作为原材料,采用共沉淀法,首先探究了毛细撞击流反应器制备ATO纳米颗粒的可行性。结果表明,毛细撞击流反应器能够在较短的时间内制备粒径较小、分布均一、形貌规则,且结晶度较高的ATO纳米颗粒。在可行性的基础上,运用毛细撞击流反应器制备ATO纳米颗粒前驱体,然后通过煅烧法制备ATO纳米颗粒。实验考察了掺杂度(Sb/Sn)、终点pH、体积流率和陈化方式等因素对ATO纳米颗粒制备结果的影响。在前驱体制备基础上引入水热法替代煅烧制备得到ATO纳米分散体,并探究了水热时间、水热温度、水热介质以及水热前洗涤操作对于分散体电性能和稳定性的影响。本实验通过单一变量法得到了颗粒制备过程的优化条件:Sb/Sn为1/10,终点pH范围为2-3,体积流率范围为90-120 mL·min-1,同时,超声陈化可极大缩短反应时间。在该条件下制备得到的ATO纳米颗粒粒径较小,在10 nm左右,形貌规则、均一,结晶度较高,且电性能优异,电阻率一般在100 Ω·cm以内;水热法制备ATO纳米分散体的优化条件:水热前应抽滤洗涤6次以上,水热介质以去离子水较佳,水热温度应高于180℃,水热时间不应低于16 h。在该条件下制备的ATO纳米分散体具有良好的稳定性,可静置较长时间,且对应颗粒电阻率较低,一般在200 Ω·cm左右。
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