激光诱导击穿光谱(Laser Induced Breakdown Spectroscopy,简称为LIBS)是一种新型的光谱技术,其原理是利用高能脉冲激光激发物体产生等离子体,从而产生发射谱线,通过探测和分析这些发射谱线来测定待测物的化学成分和含量。激光诱导击穿光谱的优点在于无需处理样品,简单快速,又可以对多种元素同时进行测定,适合作为快速测定的方法。当然,由于该技术发展时间还较短,尚未达到较为成熟的程度,还需要许多研究者开展多方面的研究。本文以玻璃、鞋材、铜阀门为研究对象,在LIBS法中研究了激光能量、延迟时间、焦深等参数对实验的影响,并针对鞋材等厚度小易击穿样品设计了旋转样品台装置;在微波消解-ICP法中研究了微波消解温度、时间、消解试剂、谱线选择对实验的影响。本文运用激光诱导击穿光谱结合自由定标法测定了玻璃中Si和Ba的含量、鞋材中Pb的含量、铜阀门中Cu的含量;另外运用配比理论计算了玻璃中Si和Ba的含量、微波消解-ICP法测定了鞋材中Pb的含量、滴定法测定了铜阀门中Cu的含量。将LIBS法的结果与其它结果进行比较,玻璃样品中含量为10~20%的Si、30~50%的Ba,平行测定相对标准偏差在2.23~7.48%和1.40~5.51%间,与理论计算的相对偏差在-10.13~9.81%和-7.29~11.76%间;鞋材样品中含量30~140 mg/kg的Pb,平行测定相对标准偏差在4.13~22.63%间,与ICP法的相对偏差在-25.00~14.81%间;铜阀门中含量为60~70%的Cu,平行测定的相对标准偏差在1.99~2.62%间,相对偏差在-2.76~5.74%间。可见对于合金、玻璃等不易被击穿的样品,测定其主要元素时LIBS法的结果差异不太大,而对于易击穿样品的痕量元素,LIBS法在定量分析方面还需进一步提高,但较为适合作为快速筛选方法,可以有效地减少工作量。本文的研究表明了激光诱导击穿光谱结合自由定标法技术在玻璃、鞋材、铜阀门等几种材料的主要元素或痕量元素分析中可以成功应用。对激光诱导击穿光谱结合自由定标法技术的发展特别是快速筛选测定技术的应用有一定的促进作用。