本文以芳香羧酸和1,10-邻菲啰啉（或2,2’-联吡啶）为配体,共合成了18种稀土三元配合物,并利用元素分析、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱和TG-DTG等手段对各配合物进行了表征。（1）以4-乙基苯甲酸和邻菲啰啉为配体合成了6种稀土三元配合物,[Ln（4-EBA）₃（phen）]₂ （Ln=Nd（1）, Sm（2）, Eu （3）, Tb（4）, Dy（5）和Ho（6）,4-EBA= 4-乙基苯甲酸根,phen=1,10-邻菲啰啉）。晶体结构测定结果表明,虽然每个配合物的配体完全相同,但却产生了三种不同的结构。配合物1-4是同结构的,两个Ln³⁺离子通过4个4-EBA配体桥联在一起,中心Ln³⁺离子的配位数为9,其配位环境为单帽四方反棱柱;在配合物5的分子结构中,两个Dy³⁺离子通过2个4-EBA配体桥联在一起,中心Dy³⁺离子的配位数为8,其配位环境为三角十二面体;配合物6的分子结构与配合物1-5的结构均不同,中心Ho³⁺离子的配位数为8,其配位环境为四方反棱柱。用TG-DTG和IR技术研究了配合物1-6的热分解过程,并通过NL-INT法和Ozawa迭代法计算了配合物1-6第一步热分解过程的活化能E。并对配合物3和4的荧光性质进行了研究。（2）以3,4-二甲基苯甲酸和邻菲啰啉为配体合成了5种稀土三元配合物, [Ln（3,4-DMBA）3phen]2 （Ln=Nd（1）, Sm（2）, Tb （3）, Dy（4）和Ho（5）,3,4-DMBA=3,4-二甲基苯甲酸根,phen=1,10-邻菲啰啉）,并通过X-射线单晶衍射仪测定了配合物3和4的晶体结构。结果表明,配合物3和4是同结构的。每个Ln³⁺离子分别与4个3,4-DMBA配体中的6个氧原子和一个邻菲啰啉分子中的2个氮原子配位,配位数为八,其配位环境为四方反棱柱。用TG-DTG和IR技术研究了配合物1-5的热分解过程,并通过双等双步法确定了配合物1-4第一步热分解反应的机理函数。同时计算了配合物1-4第一步热分解反应动力学参数（活化能E和指前因子A）和热力学参数（ΔH^≠,ΔG^≠和ΔS^≠）的值,并对配合物3的荧光性质进行了研究。（3）以2-乙氧基苯甲酸和邻菲啰啉为配体合成了5种稀土三元配合物, [Ln（2-EOBA）₃phen]₂ （Ln=Sm（1）, Eu （2）, Tb （3）, Dy（4）和Ho（5）,2-EOBA=2-乙氧基苯甲酸根,phen=1,10-邻菲啰啉）。用TG-DTG和IR技术研究了配合物1-5的热分解过程。通过Kissinger法计算了配合物1-5第一步热分解反应动力学参数（活化能E和指前因子A）的值,并得到了其速率方程。同时对配合物2和3的荧光性质进行了研究。（4）以苯甲酸（或2,4-二氯苯甲酸）为第一配体,2,2′-联吡啶（或邻菲啰啉）为第二配体,合成了2种钕三元配合物,[Nd（BA）₃bipy]₂和[Nd（2,4-DClBA）₃phen]₂,晶体结构测定结果表明,配合物[Nd（BA）₃bipy]₂属于单斜晶系,P2（1）/n空间群,Nd³⁺离子的配位数为8,其配位多面体为扭曲的三角十二面体。[Nd（2,4-DClBA）₃phen]₂属于三斜晶系,P-1空间群。Nd³⁺离子的配位数为9,其配位多面体为单帽四方反棱柱。用TG-DTG和IR技术研究了这两种配合物的热分解过程,并通过双等双步法确定了配合物[Nd（BA）₃bipy]₂第一步热分解反应的机理函数。同时计算了该配合物第一步热分解反应动力学参数（活化能E和指前因子A）和热力学参数（ΔH^≠,ΔG^≠和ΔS^≠）的值。