Sm-Co基纳米复合磁性颗粒的制备及性能研究

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稀土永磁材料的发展历经了SmCo5、Sm2Co17、Nd2Fe14B三代。为了获得性能更加优异的磁性材料,利用交换耦合的概念制备双相纳米复合材料逐渐成为永磁材料领域的研究热点。本论文采用水浴辅助化学镀法、溶胶-凝胶法、溶剂热法等液相化学法,将高能球磨的硬磁性Sm-Co纳米颗粒与Co、Fe-Co等软磁材料复合,制得了Sm-Co基硬/软复合磁性颗粒。利用FTIR、XRD、TEM及VSM等分析测试手段表征了纳米颗粒的微观结构和磁性能,探讨了颗粒微观结构的形成机理及其对磁性能的影响机制,为制备性能良好的硬软复合型磁性材料提供了实验和理论参考,试验发现:(1)利用水浴辅助化学镀法制备了纯Co颗粒及Sm-Co/Co复合颗粒,对比研究了去离子水、乙醇以及乙二醇体系中Co2+还原为Co的化学过程。利用红外光谱(FTIR)分别研究了乙醇和乙二醇体系中Co颗粒的形成机理。在乙二醇体系中引入球磨Sm-Co颗粒制备了Sm-Co/Co复合颗粒,发现延长加热时间至4 h所得复合颗粒中的硬软相之间可以产生较强的交换耦合作用,复合颗粒的Hci=1623.72 Oe,Mr/Ms=0.371。(2)在前驱体溶液中同时引入Fe3+和Co2+离子,利用水浴辅助液相还原法制备Fe-Co合金颗粒,通过改变Fe3+:Co2+摩尔比制得不同成分及相结构的Fe-Co合金。当前驱体溶液中Fe3+:Co2+摩尔比为7:3时所得颗粒为纯度较高的Fe7Co3相,其软磁性能较优。在此基础上,引入球磨Sm-Co硬磁颗粒,通过水浴辅助化学镀法制得Sm(Co,Hf)7CNTs0.05/Fe-Co复合颗粒,复合颗粒主要磁性能参数为Hci=1074.4 Oe,Mr/Ms=0.203。(3)利用溶胶-凝胶法,以Co(acac)2为Co源制备了fcc-和hcp-两种晶体结构共存的纯Co颗粒以及Sm-Co/Co复合纳米颗粒。Sm-Co/Co复合颗粒的Hci=899.7 Oe,Mr/Ms=0.236。(4)利用溶剂热法在乙二醇体系中制备了fcc-和hcp-两种结构共存的纯Co颗粒,得出当前驱体溶液中=0.01 mol/L,添加形核剂AgNO3的用量为Ag+:Co2+=1:100,加热温度为160℃时,可以获得粒径在100 nm以下的软磁性纯Co颗粒。在此体系中引入Sm-Co颗粒后可制得Sm-Co/Co复合颗粒,其中粒径为20 nm左右的Co颗粒包覆在Sm-Co硬磁颗粒表面,其磁性能主要参数为Hci=618.6 Oe,Mr/Ms=0.221。
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