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随着元素形态分析的发展,人们逐渐认识到,元素的有益或有害,不仅与其含量有关,更主要取决于元素存在形态及迁移转化规律。硒是一种人体必需的微量元素之一,硒以无机硒(Se(IV)/Se(VI))和有机硒多种形态存在。无机硒毒性大,有机硒对人体有益,生物利用率高,主要以硒代蛋氨酸等形式广泛存在于蛋白质中,参与酶的合成。因此必须建立一套系统的硒含量与硒形态检测分析方法,以规范富硒产品市场。可见研究元素的形态分析对于环境保护和人体健康具有重要的意义。本研究的检验样品为营养强化剂硒蛋白,采用高效液相色谱与电感耦合等离子质谱联用技术,建立一种快速、准确、方便的硒浓度含量与硒形态测定的分析技术。本项研究的主要特点和成果有:1.建立了HPLC-ICP-MS测定硒蛋白形态的方法。发现Hamiltion X-100色谱柱对硒的分离效果最优。硒元素校正曲线的相关系数R2>0.999。Se Cys2、Se Cys、Se(IV)、Se Met、Se(VI)的检出限分别为7.18μg/kg、3.52μg/kg、5.80μg/L,11.22μg/L、6.63μg/L。2.确立了比较适宜的硒蛋白形态分析提取方法,通过对比测试分析,在酸提法,水提法,酶解法三种前处理方法中,以酶解法的提取效率较高;3.建立了最佳仪器分析条件,仪器的最佳试验参数为:HPLC部分(流动相为5mmol/L的柠檬酸铵,其p H为5.5);ICP/MS部分(质荷比为78 m/z、射频功率为1400 W、等离子气流速为:18.0 L/min、雾化器流速为0.98 L/min、辅助气流速为1.8 L/min、碰撞气流速为60 m L/min);4.经方法学验证。对所建立的方法进行了方法检出限、精密度、重现性等试验,五种形态硒的检出限分别为7.18μg/kg、3.52μg/kg、5.80μg/L,11.22μg/L、6.63μg/L;样品加标重复六次平行进样,五种形态硒的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.41%~0.67%和1.4%~3.91%之间;五种形态硒的峰面积和其浓度呈现良好的线性关系,校正曲线的相关系数均大于0.999。