氢能，作为一种高效、清洁、理想的可再生能源，具有资源丰富、易储存、能量密度高、燃烧产物无污染等众多突出的优点。随着能源危机和环境污染等问题的日益严重，发展可再生能源已经成为全球的共识。氢能作为一种绿色可再生能源，越来越受到人们的关注。在目前的众多制氢技术中，电解水制氢因其具有操作简便、成本低廉和无污染等优点，被认为是一种最具有潜力的制氢途径。而发展过电位较低的析氢材料以降低能耗是电解水发展的关键。高效的析氢电极材料应具有导电性好、比表面积大、析氢过电位低、电催化活性高、电化学稳定性好以及抗腐蚀性强等特点。目前，铂族类金属是最好的电催化析氢材料，但其稀缺性和昂贵的成本严重制约了它们的商业应用，因此研究和开发新的、成本低廉的、催化活性高的电催化剂成为当务之急。　　本论文研究的目的是制备催化析氢性能优异的电催化剂，并探究其电催化析氢性能。取得的研究成果如下:(1)本文报道了一种简易的一步制备Fe2P/氮掺杂石墨烯(Fe2P/NGr)复合结构的方法，并探究了该复合结构的催化析氢性能。结果表明这种复合结构具有很好的形貌结构特征，其中氮掺杂石墨烯为层状结构，层数少于10层，Fe2P纳米颗粒直径非常小，且均匀附着在氮掺杂石墨烯上。该复合结构在酸性和碱性溶液中都有很高的催化析氢活性，当电流密度为20 mA cm-2时，在酸性和碱性溶液中的过电位分别为164和376 mV，且在两种溶液中电催化析氢性能都很稳定。本文通过测试纯相Fe2P纳米颗粒和纯相氮掺杂石墨烯(NGr）的催化析氢性能的对比实验证实了Fe2P/NGr复合结构的催化析氢活性物质为Fe2P纳米颗粒，同时氮掺杂石墨烯的存在有利于加快电子在电极间的传输，从而提高复合材料的催化活性。本文还通过温度改变的对比实验证实了温度对该复合材料催化析氢活性的影响主要是体现在对Fe2P纳米颗粒的物相纯度和颗粒尺寸的改变上。(2)通过两步溶剂热反应制备了催化剂Co9S8纳米管，该催化剂呈发散的纳米管状结构，纳米管由众多细小的纳米颗粒组成。该结构在碱性条件下电催化制氢性能优异，在电流密度为20 mA cm-2时，过电位为320mV，且能稳定催化析氢，该实验结果表明其它金属硫化物在电催化水分解析氢方面也可能有潜在应用。(3)通过水热反应和低温磷化反应制备了以碳纸为载体的FeP纳米线复合结构(FeP/Carbon Paper，FeP/CP)，该复合结构形貌很好，其中FeP均匀负载在碳纸上，为长度约几百纳米的纳米线结构。该复合结构电催化析氢性能优异，当电流密度为20 mA cm-2时过电位为89 mV，过电位数值比当前报道的大多数催化剂在相同电流密度下的析氢过电位都要小，且电催化析氢稳定性很好。该实验结果表明将碳纸等导电基底和催化剂复合，是制备催化析氢活性高、析氢过电位低的阴极析氢电极材料的一个重要方法。