【摘 要】
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多硝基吡啶化合物是重要的含能材料。本论文通过氧化、硝化、去氧、还原等单元反应合成了4-氨基-3,5-二硝基吡啶和4-氨基-3,5-二硝基-2-吡啶酮,为进一步合成多硝基吡啶钝感炸
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多硝基吡啶化合物是重要的含能材料。本论文通过氧化、硝化、去氧、还原等单元反应合成了4-氨基-3,5-二硝基吡啶和4-氨基-3,5-二硝基-2-吡啶酮,为进一步合成多硝基吡啶钝感炸药2,4,6-三氨基-3,5-二硝基吡啶-N-氧化物等提供中间体。结合各单元反应的机理,讨论了物料配比、反应时间、温度等因素对收率的影响,获得了最佳工艺条件。由4-氨基吡啶制备4-氨基-3,5-二硝基吡啶的较优条件:发烟硝酸与硫酸的体积比为1:4,硝酸比1.3:1,一硝化温度室温,二硝化温度85℃,收率63%;以4-氨基-3,5-二硝基吡啶为原料,经双氧水氧化合成4-氨基-3,5-二硝基-2-吡啶酮的较优条件:反应温度为室温,H2O2与4-氨基-3,5-二硝基吡啶的摩尔比是7.5:1,乙酸与双氧水的体积比为4.5:1,收率61%。用IR、HNMR、GC-MS、LC-MS等分析检测手段对目标产物进行了表征。
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