网状AlN_p的原位构筑及其对铝基体的高温强化机制

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本文系统研究了在铝熔体中原位合成AlN颗粒(以下简称AlNp)的工艺方法,通过调整制备工艺实现了 AlNp尺寸与分布的控制,在铝基体上原位构筑了纳米AlNp网状结构,成功制备了一种高强耐热网状AlNp增强铝基复合材料。研究了纳米AlNp网状结构对铝基体的室温及高温强化效果,其350℃下的拉伸强度高达190 MPa,通过拉伸过程中网状AlNp/Al复合材料的微观组织演变,揭示了纳米AlNp网状结构对铝基体的强化机制。研究了微量合金元素与深冷处理对网状AlNp/Al复合材料微观组织的影响,进一步优化了网状AlNp/Al复合材料的微观组织,获得了更高的高温力学性能。本文的主要结论如下:(1)AlNp的原位合成与三维网状结构的构筑研究了氮源预处理、合金元素(Fe、Cu、Mn、Si)等对AlNp合成影响,并实现了AlNp尺寸分布的有效控制,其尺寸可在20 nm~5μm的范围内调控,实现了 AlNp在铝基体中的均匀分布、线性分布和网状分布;力学性能测试表明,纳米级网状分布的AlNp表现出更优异的强化效果。在此基础上,提出了一种利用液-固反应原位合成纳米AlNp的新方法,并实现了铝基体中连续三维AlNp网状结构的构筑。通过X射线三维重构及APT等先进技术对AlNp的三维网状结构进行了系统表征,并利用TEM等手段揭示AlNp网状结构的结合方式。研究发现,纳米AlNp相互连接形成纳米链,进一步拓展形成了 AlNp三维网状结构;AlNp间以孪晶方式结合,孪晶面为(1013)AlN,AlNp与铝基体以半共格界面结合,且存在一定取向关系。(2)网状AlNp/Al复合材料的高温力学性能及强化机理制备了质量分数从4.1%到16.4%的网状AlNp/Al复合材料,并对其微观组织进行了观察:纳米级AlNp呈网状分布在铝基体中,随着AlNp含量的增加,AlNp纳米链间距减小,AlNp网状结构连续性增加;复合材料中α-Al的平均晶粒尺寸小于1 μm,且存在择优取向:{110}Al<l1l>Al。对制备得到AlNp/Al复合材料的室温及高温拉伸性能进行测试,研究表明,与均匀分布及线性分布的AlNp相比,网状AlNp具有更优异的室温及高温强化效果:16.4AlNp/Al复合材料的室温及350℃时的UTS分别为520 MPa及190 MPa。研究了网状AlNp/Al复合材料在350℃下拉伸变形过程中的组织演变,揭示了网状AlNp的强化机理。研究发现,拉伸变形过程中,α-Al晶粒取向由板织构向丝织构转变,低角度晶界(LGBs)的比例由52.3%减小至51%,应变集中程度先增加后降低。网状AlNp主要从两方面影响复合材料的变形行为:在α-Al晶粒内,网状AlNp阻碍位错的滑移,促进亚晶的生成,强化了 α-Al晶粒;在晶界区域,网状AlNp阻碍晶界迁移,提高了晶界强度,避免了高温下沿晶断裂。(3)微合金化对AlNp/Al复合材料性能的调控研究了 Cu、Si、Mn对8.2AlNp/Al-0.3Fe复合材料微观组织及高温力学性能的影响,以期优化AlNp/Al复合材料的力学性能。研究发现,添加微量Cu、Si、Mn元素,对8.2AlNp/Al-0.3Fe复合材料的室温及高温力学性能影响不同:室温下,微量Cu添加可获得更高强度,但微量Si、Mn添加,可实现强度及塑性的同时提高;350℃下,微量Mn的添加,可获得更高的强度~135 MPa。三种元素对8.2AlNp/Al-0.3Fe复合材料的强化效果顺序为室温:Cu>Mn>Si;350℃:Mn>Cu>Si。研究发现,微量合金化元素对复合材料高温力学性能的影响,主要为合金元素对Al-Fe相尺寸及形貌的影响,以及对AlNp-Al界面的影响。添加微量Cu或Si元素后,针状的A13Fe相尺寸增大,且元素易在AlNp-A1界面处富集;而添加微量的Mn元素时,针状的A13Fe相转变为块状A13(Fe,Mn)相,且其尺寸小于5 μm,AlNp-Al界面干净无Mn元素的富集,这既保证了受力条件下,AlNp-A1界面的载荷传递,也使网状AlNp不被微量合金化元素破坏,因此添加Mn元素后的8.2AlNp/Al-0.3Fe复合材料具有较好的高温强度。(4)深冷处理对AlNp/Al复合材料性能的调控研究了 AlNp/Al-0.4Cu复合材料从530℃水淬或深冷处理(液氮中冷却)后,复合材料的高温力学性能,提出了一种通过深冷处理提高复合材料高温延伸率的方法。研究发现,深冷处理后复合材料在350℃下高温强度基本不变的条件下,高温延伸率由14%提高到25%。通过对水淬及深冷处理后复合材料的微观组织进行表征,揭示了深冷处理后复合材料延伸率提高的机理。研究表明,深冷处理后复合材料中的位错密度大幅提升,一反面提高了加工硬化速率,促进材料的均匀变形,另一方面变形过程中位错会在网状AlNp处塞积,位错相互缠绕形成位错网及位错墙,并最终形成亚晶,亚晶可有效分散变形,提高复合材料均匀变形,进一步提高了材料延伸率。
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